CwiczenieIV-V_ECh.pdf

OTRZYMYWANIE I OCZYSZCZANIE KWASU BENZOESOWEGO

ODCZYNNIKI SPRZĘT

Węglan sodu 4g kolba kulisa 500 ml

Woda 200 ml kosz grzejny

Nadmanganian potasu 9g chłodnica zwrotna

Alkohol benzylowy 4g zestaw do sączenia

St. kwas solny 40 ml zestaw do sublimacji

CH 2 O

COOH

KMnO4

palec chłodzący

W kolbie kulistej z szeroka szyja o pojemności 500 ml, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną,

rozpuszcza się 4 g bezwodnego węglanu sodu w 200 ml wody, a następnie dodaje 9g

nadmanganianu potasu oraz 4g alkoholu benzylowego. Mieszaninę utrzymuje się w

temperaturze łagodnego wrzenia do zakończenia reakcji (60-90 minut) gdy znikną w

chłodnicy oleiste krople substratu. Wytrąca się dwutlenek manganu. Po ostudzeniu roztwór

zakwasza się stężonym kwasem solnym (~ 40 ml) lub siarkowym i dodaje energicznie

wstrząsając nasycony roztwór siarczynu sodu lub kwasu szczawiowego, aż cały dwutlenek

manganu rozpuści się i pozostanie jedynie bezbarwny osad kwasu benzoesowego. Osad

odsącza się za pomocą pompy, przemywa zimną wodą, suszy i oczyszcza przez sublimację.

W palcu chłodzącym umieszcza się około 0,5 g kwasu benzoesowego. Montuje się aparaturę

do sublimacji. Zanieczyszczony kwas benzoesowy poddaje się ogrzewaniu w koszu grzejnym

pod zmniejszonym ciśnieniem. Po osiągnięciu odpowiedniej temperatury kwas (ciało stałe)

zaczyna przechodzić w stan lotny – sublimuje. Pary kwasu benzoesowego osadzają się na

palcu chłodzącym (resublimacja). Otrzymuje się oczyszczony kwas benzoesowy w postaci

bezbarwnych igieł o temperaturze topnienia 121,5 o C.