ptchem_inki.pdf

(319 KB) Pobierz
Prezentacja programu PowerPoint
ELEKTROFOREZA KAPILARNA JAKO NOWE NARZĘDZIE
ANALIZY MATERIAŁÓW KRYJĄCYCH
W LABORATORIUM KRYMINALISTYCZNYM
Joanna Mania 1 , Paweł Kościelniak 1,2 , Joanna Bis 1
1 Pracownia Chemii Sądowej, Wydział Chemii, Uniwersytet Jagielloński
2 Instytut Ekspertyz Sądowych im. J. Sehna w Krakowie
CEL PRACY
W Pracowni Chemii Sądowej na Uniwersytecie Jagiellońskim rozpoczęto od niedawna systematyczne badania materiałów kryjących metodą elektroforezy kapilarnej pod kątem
kryminalistycznym. Niniejsza praca przedstawia rezultaty badań rozpoznawczych, mających za zadanie określenie ogólnej przydatności metody na tym polu przy wykorzystaniu
posiadanego systemu instrumentalnego.
System CE
PrinCE 550 (Prince Technologies,
Holandia)
Detektor spektrofotometryczny UV-
Vis Lambda 1010 Spectrophotometer
Lampy: halogenowa i deuterowa
Kapilara kwarcowa pokryta
poliimidem
Komputer z oprogramowaniem Dax
6.0 do zbierania i przetwarzania
otrzymywanych elektroferogramów
Warunki instrumentalne:
Kapilara: dł całk = 75 cm; dł det = 57 cm; śr wew = 50 µm
Napięcie: 30 kV
Temperatura: 35˚C
Zarówno w przypadku zastosowania nowej kapilary, jak i przed rozpoczęciem kolejnego
dnia analizy, kapilarę poddawano kondycjonowaniu według schematu: 0.1 M roztwór
NaOH przez 10 minut, woda dejonizowana przez 2 minuty, roztwór buforu separacyjnego
przez 20 minut.
Między pomiarami stosowano procedurę płukania: MeOH przez 2 minuty, 0.1 M HCl
przez 2 minuty, woda przez 0,5 minuty, 0.1 M NaOH przez 2 minuty.
Po zakończeniu analiz kapilarę pozostawiano wypełnioną wodą z dodatkiem kropli 1M
roztworu NaOH.
ROZDZIAŁ MIESZANIN
STANDARDOWYCH BARWNIKÓW
BADANIA OPTYMALIZACYJNE DLA
PAST DŁUGOPISOWYCH
PRÓBY ROZRÓŻNIANIA PAST
DŁUGOPISOWYCH
A
215 nm
620 nm
670 nm
375 nm
570 nm
Czarna pasta długopisowa nr 6
A
10 krążków
A
0,0008
VBR
VBB
2 krążki
0,0006
PB
VBR
MV
MV MV
SB3 SB3
0,0004
0
5
10
15
20
25
0
10
20
30
40
50
czas [min]
Czarna pasta długopisowa nr 16
A
A
0,003
0
5
10
15
20
25
czas [min]
0,002
Rys. 1. Elektroferogramy roztworów mieszanin barwników: Patent
Blue VF (PB), rodamina B (RB), fiolet metylowy (MV), Victoria
Blue B (VBB), Solvent Black 3 (SB3) wykonane przy różnych
długościach fali.
10 krążków
0,001
0
2 krążki
0
5
10
15
20
25
Niebieska pasta długopisowa nr 14
0
10
20
30
40
50
czas [min]
A
0,004
A
bufor I
bufor II
bufor III
0,003
Rys. 3. Porównanie elektroferogramów otrzymanych dla ekstraktów
z różnej liczby krążków pobranych z linii pisma wykonanych
niebieskim ( • ) i czarnym (•) długopisem.
0,002
0,001
0
0
5
10
15
20
25
VBB
MV
100%
Niebieska pasta długopisowa nr 17
MV
SB3
A
MV
90%
SB3
S
K
U
T
E
C
Z
N
O
Ś
Ć
E
K
S
T
R
A
K
C
J
I
80%
0,006
70%
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
czas [min]
60%
0,004
50%
40%
Rys. 2. Przebieg rozdziału elektroforetycznego mieszaniny
barwników: fiolet metylowy (MV), Victoria Blue B (VBB), Solvent
Black 3 (SB3) w zależności od składu buforu separacyjnego.
I, II, III – bufory o wzrastającym stężeniu wszystkich składników,
odpowiednio 75, 100 i 125% optymalnego stężenia (stężenie
acetonitrylu stałe – 30% obj.).
30%
0,002
20%
10%
0%
0
METANOL ACETONITRYL MEE DMF PIRYDYNA PIRYDYNA-
WODA (1:1)
PASTY DŁUGOPISOWE (22 szt.) ATRAMENTY (9 szt.) ŻELOPISY (10 szt.)
0
10
20
30
40
50
60
czas [min]
Rys. 4. Skuteczność ekstrakcji materiałów kryjących w zależności od
zastosowanego rozpuszczalnika.
Rys. 5. Przykładowe elektroferogramy czarnych past
długopisowych (λ=215 nm) i
niebieskich past
długopisowych (λ=620 nm).
WNIOSKI
W wyniku przeprowadzonych badań wstępnych ustalono optymalne warunki analityczne metody elektroforezy kapilarnej do badań niebieskich i czarnych
past długopisowych. Warunki te spełniają kryteria kryminalistycznych badań dokumentów tj., uzyskanie wiarygodnych wyników pomiarowych przy
możliwie najmniejszym zniszczeniu dokumentu i krótkim czasie analizy.
395724707.017.png 395724707.018.png 395724707.019.png 395724707.020.png 395724707.001.png 395724707.002.png 395724707.003.png 395724707.004.png 395724707.005.png 395724707.006.png 395724707.007.png 395724707.008.png 395724707.009.png 395724707.010.png 395724707.011.png 395724707.012.png 395724707.013.png 395724707.014.png 395724707.015.png 395724707.016.png
 

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika:

Zgłoś jeśli naruszono regulamin