54. Olimpiada Chemiczna - III Etap laboratoryjny.pdf - 54. Olimpiada Chemiczna - medstudent

E TAP III 28.03.2008

Zadania laboratoryjne

Z ADANIE LABORATORYJNE 1

Badanie zanieczyszczeń ścieków

A. Oznaczanie kwasowości

Oznaczanie kwasowości jest jednym z podstawowych badań w analizie ścieków

poprodukcyjnych. Określa się w tym badaniu zawartość jonów H + (w mmol) na 1 dm 3

badanych ścieków, poprzez miareczkowanie próbki mianowanym roztworem NaOH. Jeśli

roztwory są intensywnie barwne, to wizualna detekcja punktu końcowego miareczkowania

jest utrudniona, a uzyskane wyniki trzeba traktować jako orientacyjne.

W takiej sytuacji zalecaną metodą wyznaczania punktu końcowego miareczkowania jest

pomiar konduktometryczny. W tej metodzie krzywa miareczkowania składa się z dwóch

prostych, przecinających się w PK miareczkowania. Proste te można wyznaczyć na podstawie

wyników pomiaru przewodnictwa dwóch roztworów o stopniu zmiareczkowania 0,2 i 0,7

oraz dwóch roztworów, do których dodano 1,2 oraz 1,7 ilości titranta potrzebnej do

zobojętnienia badanego roztworu.

W kolbie miarowej o poj. 200 cm 3 , opisanej literą K i numerem startowym zawodnika,

znajduje się próbka ścieków. Przygotowano ją przez pobranie 100,00 cm 3 surowych ścieków

i przesączenie przez sączek średniej gęstości. Sączek kilkakrotnie przemyto wodą, którą

dołączono do kolby K .

B. Oznaczanie ChZT

Chemiczne zapotrzebowanie tlenu, ChZT (mgO/dm 3 ), jest umownym wskaźnikiem

obciążenia ścieków związkami organicznymi. Jego wyznaczenie polega na utlenieniu w ściśle

określonych warunkach (utleniacz, kwasowość, czas ogrzewania, temperatura) związków

organicznych i niektórych nieorganicznych zawartych w próbce ścieków a następnie

przeliczeniu ilości zużytego utleniacza na masę tlenu.

W kolbie miarowej o poj. 100 cm 3 , opisanej literą C i numerem startowym zawodnika,

znajduje się próbka ścieków po utlenieniu. Próbkę przygotowano w sposób następujący:

w kolbie okrągłodennej ogrzewano przez 10 minut pod chłodnicą zwrotną 50,00 cm 3

surowych ścieków z dodatkiem 10,00 cm 3 roztworu dichromianu(VI) potasu o stężeniu

0,0600 mol/dm 3 i 20 cm 3 stężonego kwasu siarkowego(VI). Po ostudzeniu zawartość kolby

okrągłodennej przeniesiono ilościowo do kolby miarowej.

Masz do dyspozycji następujące roztwory:

Odczynnik:

0,0020 mol/dm 3 , roztwór mianowany

NaOH

siarczan(VI) żelaza(II) i amonu

0,0200 mol/dm 3 , roztwór mianowany

kwas siarkowy(VI)

2 mol/dm 3

fenoloftaleina, roztwór w etanolu

0,1%

tymoloftaleina, roztwór w etanolu

0,2%

ferroina, roztwór wodny

0,025 mol/dm 3

Stężenie:

Sprzęt znajdujący się na stanowisku każdego zawodnika:

kolba miarowa na 100 cm 3

3 kolby stożkowe

pipeta jednomiarowa na 25 cm 3

mały lejek

tryskawka z wodą destylowaną

biureta arkusz papieru milimetrowego

4 plastikowe pojemniki opisane numerem startowym i kolejno: 20%, 70%, 120%, 170%.

Konduktometry dostępne są na wyznaczonych stanowiskach.

Przepisy wykonawcze:

Oznaczanie kwasowości z wizualną detekcją punktu końcowego

Zawartość kolbki K (badane ścieki) rozcieńcz wodą do kreski i pobierz do kolby

stożkowej próbkę 25,00 cm 3 tego roztworu. Dodaj 5-6 kropli odpowiedniego wskaźnika i

miareczkuj mianowanym roztworem NaOH wobec świadka (roztworu porównawczego).

Miareczkowanie zakończ po uzyskaniu zmiany zabarwienia w porównaniu z roztworem

niezmiareczkowanym. Odczytana objętość titranta służy do obliczenia orientacyjnej

kwasowości (w mmol/dm 3 ) badanych ścieków.

Oznaczanie kwasowości konduktometrycznie

Do kolbki miarowej o poj. 100 cm 3 pobierz 25,00 cm 3 badanego roztworu. Dodaj z biurety

taką objętość mianowanego roztworu NaOH, by nastąpiło zobojętnienie ok. 20% zawartego

w próbce kwasu (korzystając z wyników oznaczenia kwasowości wobec wskaźnika).

Zawartość kolbki rozcieńcz wodą do kreski, wymieszaj i przelej do plastikowego pojemnika

na próbki opisanego numerem startowym i 20%. W podobny sposób napełnij pozostałe

pojemniki, z tym, że objętość dodanego titranta powinna być taka, by osiągnąć w przybliżeniu

procent zmiareczkowania podany na pojemniku.

Zmierz na wyznaczonym stanowisku przewodność przygotowanych w pojemniczkach

roztworów. Sporządź wykres miareczkowania konduktometrycznego i na podstawie

uzyskanych pomiarów oblicz parametry prostych przed i po PR miareczkowaniu. Odczytaj

objętość titranta potrzebną na zmiareczkowanie zawartego w roztworze kwasu oraz

rachunkowo znajdź współrzędną V punktu przecięcia wyznaczonych prostych. Wyznaczona

objętość titranta umożliwia obliczenie dokładnej kwasowości badanych ścieków.

Oznaczanie chemicznego zapotrzebowania tlenu

Zawartość kolbki C rozcieńcz wodą do kreski i do kolby stożkowej pobierz 25,00 cm 3

mieszaniny po utlenianiu ścieków. Dodaj 25 cm 3 kwasu siarkowego(VI), kroplę roztworu

ferroiny i miareczkuj mianowanym roztworem żelaza(II) do zmiany barwy ze

szmaragdowo-zielonej na czerwoną. Odczytaj objętość titranta. Stanowi ona podstawę do

obliczenia zawartości chromu(VI) w mieszaninie po utlenianiu ścieków oraz wyznaczenia

ChZT (mg O/dm 3 ) wziętych do badania ścieków.

Polecenia:

a1. ( 4,0 pkt.) Posługując się podanymi przepisami wykonawczymi sformułuj plan toku

analizy oznaczenia kwasowości ścieków. Wybierz wskaźnik do miareczkowania,

uzasadnij swój wybór. Napisz równania zachodzących reakcji.

a2. ( 0 – 2,0 pkt.) Oblicz przybliżoną kwasowość ścieków (w mmol/dm 3 )

a3. (4,0 pkt.) Narysuj krzywą miareczkowania konduktometrycznego, znajdź równania

dwóch prostych (przed PK i po PK), wyznacz z ich przecięcia V PK

cylinder miarowy na 25 cm 3

a4. (0 – 6,0 pkt.) Oblicz dokładną kwasowość badanych ścieków (w mmol H + /dm 3 )

a5. (3,0 pkt.) Wyjaśnij, co jest główną przyczyną błędu w wizualnym wyznaczaniu PK.

W tym celu narysuj przebieg krzywej miareczkowania dla stężeń kwasu i zasady

odpowiadających c NaOH w zadaniu, oraz dla stężeń 50 razy większych. Zwróć uwagę na

wartość pH zmiany barwy wskaźnika.

b1. ( 4,0 pkt.) . Na podstawie treści zadania oraz odpowiedniego przepisu wykonawczego

przedstaw plan pracy, jaką musiałbyś wykonać, gdybyś otrzymał próbkę surowych

ścieków w celu oznaczenia chemicznego zapotrzebowania tlenu. Napisz, w formie

jonowej równanie reakcji zachodzącej podczas miareczkowania. Zaproponuj sposób

przeliczenia wyników miareczkowania (V Fe , c Fe ) na liczbę moli dichromianu(VI) potasu,

zużytego do utlenienia związków organicznych.

b2. (3,0 pkt.) Napisz równania reakcji metanolu oraz etanalu z dichromianem(VI) potasu,

zakładając maksymalne utlenienie związków organicznych

b3. (0 – 6,0 pkt.) Oblicz zawartość (w mg) chromu(VI) w mieszaninie po utlenianiu ścieków.

b4. (4,0 pkt.) Oblicz ChZT badanych ścieków

Wyniki oznaczeń wpisz do tabeli zbiorczej znajdującej się na stanowisku

Z ADANIE LABORATORYJNE 2

Właściwości substancji a stopień utlenienia

W probówkach opisanych cyframi 1 - 4 znajdują się wodne roztwory soli nieorganicznych,

z czego dwa roztwory zawierają po jednej soli a pozostałe dwa, mieszaniny dwóch soli.

W tabeli 1 podane są wzory substancji, spośród których wybrano sześć do sporządzenia tych

roztworów. Wiadomo też, że ich stężenia nie przekraczają 5%.

Tabela 1

(NH 4 ) 2 S 2 O 8

KIO

Na 2 SO 3

KIO 3

K 2 S 2 O 5

KIO 4

Na 2 S 2 O 3

W analizie pomocne będą następujące informacje, dotyczące badanych roztworów:

∗ Każda substancja występuje w nich tylko jeden raz.

∗ Związki siarki nie występują razem ze związkami jodu.

∗ Liczba związków siarki jest równa liczbie związków jodu.

Przydatne mogą być też dodatkowe informacje o analizowanych substancjach:

Jodan(V), w odróżnieniu od jodanu(VII) nie reaguje z jonami jodkowymi w roztworze

o pH powyżej 6.

Jodan(VII) w sposób charakterystyczny reaguje z prostymi związkami

wielowodorotlenowymi.

Związki siarki(IV) dają charakterystyczną reakcję z aldehydem mrówkowym (niemal

obojętne roztwory po zmieszaniu wydzielają jony OH - ).

Probówki opisane literami A - D zawierają wodne roztwory substancji wymienionych

w tabeli 2. Ich stężenia nie przekraczają 10%.

Tabela 2

mannitol metanal (aldehyd mrówkowy)

skrobia propan-2-ol (alkohol izopropylowy)

Do dyspozycji masz roztwory i wskaźniki z zadania 1.

Na stanowisku zbiorczym znajdują się:

roztwór NaOH o stężeniu 1 mol/dm 3

paski bibuły

roztwór czerwieni metylowej

papierki wskaźnikowe

Polecenia:

a. (2,0 pkt.) Podaj systematyczne nazwy związków siarki przedstawionych w tabeli 1.

b. (4,0 pkt.) Określ, jaki będzie odczyn roztworów substancji nieorganicznych. Uzasadnij

skład możliwych mieszanin, uwzględniając odczyn roztworu i właściwości redoks substancji.

c. (5,0 pkt.) Przedstaw plan analizy

d. (10 pkt.) Zidentyfikuj substancje, z których sporządzono roztwory, podaj uzasadnienie

uzupełniając je równaniami zachodzących reakcji (dla związków nieorganicznych).

e. (3 pkt) Zaproponuj, w jaki sposób korzystając z roztworów używanych w zadaniu 1, można

wykryć reduktory

U WAGA !

D YSPONUJ ROZTWORAMI OSZCZĘDNIE , PORCJE ROZTWORU WPROWADZAJ PO KROPLI , OBSERWUJĄC

ZACHODZĄCE ZMIANY . W YNIKI IDENTYFIKACJI WPISZ DO PRZYGOTOWANEJ TABELKI .

Punktacja:

zadanie 1 - 36 pkt.

zadanie 2 - 24 pkt.

RAZEM 60 pkt.

Ważne! W tabelkę zbiorczą wyników wpisz nazwy substancji wykrytych w probówkach

1-4 oraz A-D.

Opis rozwiązania prowadź starannie i czytelnie , pozostawiając dwucentymetrowy

margines (zaginając kartkę) wyraźnie zaznaczając podpunkty odpowiedzi.

Prace nieczytelne mogą mieć obniżoną punktację i nie będą uwzględniane

w odwołaniach!

Pamiętaj o konieczności zachowania zasad bezpieczeństwa w trakcie

wykonywania analiz!

Czas trwania zawodów: 300 min

E TAP III 28.03.2008

Rozwiązania zadań laboratoryjnych

R OZWIĄZANIE ZADANIA 1

a1. Plan analizy

1. Oznaczanie kwasowości w obecności wskaźnika

1.1. Miareczkowanie próbki ścieków za pomocą roztworu NaOH o stężeniu c NaOH – według

podanego przepisu, wobec tymoloftaleiny.

1.2. Obliczenie orientacyjnej kwasowości na podstawie objętości zużytego titranta (V NaOH )

2. Konduktometryczne oznaczanie kwasowości

2.1. Przygotowanie, według podanego przepisu, czterech roztworów, w których taka sama

ilość ścieków (25,00 cm 3 ) jest zmieszana z różnymi objętościami roztworu NaOH:

V 1 = 0,2 ⋅V NaOH , V 2 =0,70 ⋅V NaOH , V 3 =1,20 ⋅V NaOH i V 4 =1,70 ⋅V NaOH

2.2. Pomiar przewodności roztworów za pomocą konduktometru – wyniki: S 1 , S 2, S 3, S 4

2.3 . Sporządzenie na papierze milimetrowym wykresu zależności S od V i odczytanie

w punkcie przecięcia prostych, objętości V PK, (lub obliczenie V PK z parametrów prostych) .

2.4. Obliczenie dokładnej kwasowości ścieków na podstawie V PK. za plan analizy 2,0 pkt

Ponieważ ścieki mają czerwone zabarwienie, jako wskaźnika należy użyć tymoloftaleiny,

która zabarwia się na niebiesko w pH powyżej 9,5. Umożliwi to zauważenie PK

miareczkowania, gdyż roztwór zmieni zabarwienie z czerwonej na fioletową po zużyciu

V NaOH titranta. 1,0 pkt

Podczas miareczkowania zachodzą reakcje opisane równaniami:

H 3 O + + OH - ' 2H 2 O

0,5 pkt

InH + OH - ' In - + H 2 O

0,5 pkt

bezbarwna niebieska

a2. Obliczając kwasowość ścieków trzeba uwzględnić współmierność kolby i pipety

(200/25 = 8) oraz objętość pobranych do analizy surowych ścieków (100 cm 3 = 0,1 dm 3 ):

K[mmol/dm 3 ] = V NaOH [cm 3 ]⋅c NaOH [mmol/cm 3 ] ⋅ 8 / 0,1 dm 3 0-2,0 pkt

a3. Sporządzenie wykresu krzywej miareczkowania konduktometrycznego.

Wykres przedstawia zmierzone wartości przewodności roztworów: S 1 , S 2 , S 3 i S 4 [μS]

w funkcji objętości roztworu NaOH: V 1 ,V 2 V 3 i V 4 [cm 3 ].

54. Olimpiada Chemiczna - III Etap laboratoryjny.pdf

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: