cw.2_3-KP.pdf

(54 KB) Pobierz
(æw. 2, 3 - met. elektroanalityczne, konduktometria, potencjometria)
Ę WICZENIE 2
KONDUKTOMETRIA
1. Oznaczanie słabych kwasów w sokach i syropach owocowych metod Ģ
miareczkowania konduktometrycznego
Celem ę wiczenia jest ilo Ļ ciowe oznaczenie zawarto Ļ ci słabych kwasów w sokach i syropach
owocowych w przeliczeniu na kwas jabłkowy.
Aparatura i szkło laboratoryjne: konduktometr, elektroda konduktometryczna, mieszadełko
magnetyczne, zlewka o pojemno Ļ ci 200 cm 3 , biureta.
Odczynniki: roztwór mianowany - 0,5 molowa trójetanoloamina (charakter słabo-
zasadowy), roztwór oznaczany - syrop lub sok owocowy.
Wykonanie:
W zlewce o poj. 200 cm 3 odwa Ň y ę 10 g soku (syropu) i rozcie ı czy ę wod Ģ destylowan Ģ do
obj ħ to Ļ ci ok. 120 cm 3 . W roztworze zanurzy ę elektrod ħ ( elektroda musi by ę całkowicie
zanurzona ). Wł Ģ czy ę konduktometr i zmierzy ę przewodnictwo. Nast ħ pnie dodawa ę z biurety
po 0,3 cm 3 trójetanoloaminy i po wymieszaniu mierzy ę przewodnictwo roztworu. Je Ň eli
przewodnictwo cztery razy nie ulegnie zmianie przerwa ę dodawanie aminy. Miareczkowanie
powtórzy ę , dodaj Ģ c w pobli Ň u punktu równowa Ň nikowego po 0,1 cm 3 trójetanoloaminy.
Opracowanie wyników:
1. Uzyskane wyniki zanotowa ę w tabeli według wzoru:
V trójetanoloaminy , cm 3
l
, S
0
0,3
...
2. Wykre Ļ li ę zale Ň no Ļę przewodnictwa od obj ħ to Ļ ci dodawanej trójetanoloaminy.
3. Na podstawie wykresu wyznaczy ę punkt równowa Ň nikowy.
4. Obliczy ę mas ħ kwasów w badanym roztworze soku owocowego w przeliczeniu na kwas
jabłkowy.
1
161953899.038.png 161953899.039.png 161953899.040.png 161953899.041.png 161953899.001.png 161953899.002.png 161953899.003.png 161953899.004.png
2. Oznaczanie mocnego kwasu o bardzo małym st ħŇ eniu za pomoc Ģ 0,1 molowego NaOH
metod Ģ miareczkowania konduktometrycznego
Celem ę wiczenia jest ilo Ļ ciowe oznaczenie kwasu w otrzymanym roztworze metod Ģ
miareczkowania potencjometrycznego.
Aparatura i szkło laboratoryjne: konduktometr, mieszadełko magnetyczne, zlewka (150),
biureta.
Odczynniki: roztwór mianowany - 0,1 molowy NaOH, roztwór oznaczany - roztwór
mocnego kwasu (HCl).
Wykonanie:
Otrzymany roztwór rozcie ı czy ę wod Ģ destylowan Ģ do obj ħ to Ļ ci ok. 30 cm 3 . W roztworze
zanurzy ę elektrod ħ ( elektroda musi by ę całkowicie zanurzona ). Wł Ģ czy ę konduktometr i
zmierzy ę przewodnictwo roztworu. Nast ħ pnie dodawa ę z biurety po 0,5 cm 3 0,1 molowego
NaOH i po wymieszaniu zmierzy ę przewodnictwo roztworu. Po osi Ģ gni ħ ciu minimum
przewodnictwa doda ę jeszcze 5 razy porcje NaOH, dokonuj Ģ c ka Ň dorazowo pomiaru
przewodnictwa roztworu. Miareczkowanie powtórzy ę , dodaj Ģ c w pobli Ň u punktu
równowa Ň nikowego po 0,1 cm 3 NaOH .
Opracowanie wyników:
1. Uzyskane wyniki zanotowa ę w tabeli według wzoru:
V NaOH , cm 3
l
, S
0
0,5
1,5
...
2. Wykre Ļ li ę zale Ň no Ļę przewodnictwa od obj ħ to Ļ ci dodawanej NaOH.
3. Wyznaczy ę minimum krzywej (punkt równowa Ň nikowy).
4. Obliczy ę zawarto Ļę kwasu w otrzymanej próbce.
2
161953899.005.png 161953899.006.png 161953899.007.png 161953899.008.png 161953899.009.png 161953899.010.png 161953899.011.png 161953899.012.png 161953899.013.png 161953899.014.png
Ę WICZENIE 3
POTENCJOMETRIA
Przepływ pr Ģ du elektrycznego polega na ruchu elektronów lub jonów tzn. atomów lub grup
atomów obdarzonych ładunkiem (dodatnim lub ujemnym). Mechanizm przewodzenia pr Ģ du
stanowi podstaw ħ do podziału przewodników na dwa typy:
1. przewodniki elektronowe np. metale,
2. przewodniki jonowe np. elektrolity.
Najbardziej charakterystyczn Ģ cech Ģ odró Ň niaj Ģ c Ģ przewodniki elektrolityczne od
metalicznych jest to, Ň e przepływ pr Ģ du w elektrolitach jest zwi Ģ zany zawsze z ruchem
(przemieszczeniem si ħ ) jonów, a zatem z przemieszczeniem si ħ ładunków zwi Ģ zanych z
mas Ģ . W zwi Ģ zku z tym wskutek przepływu pr Ģ du przez elektrolity nast ħ puj Ģ zmiany
chemiczne np. zmiany składu elektrolitu czy zmiany st ħŇ enia.
Oznaczenia potencjometryczne
Metody potencjometryczne polegaj Ģ na pomiarze siły elektromotorycznej (SEM) ogniwa
zło Ň onego z dwu elektrod zanurzonych w badanym roztworze. Mierzona SEM – siła
elektromotoryczna (ró Ň nica potencjałów) zale Ň y w okre Ļ lony sposób od st ħŇ enia oznaczanego
składnika w badanym roztworze. Metody potencjometryczne mog Ģ by ę stosowane
bezpo Ļ rednio do oznaczania st ħŇ enia składników, do pomiarów pH oraz wyznaczania punktu
ko ı cowego miareczkowania np. w alkalimetrii– st Ģ d miareczkowanie potencjometryczne.
Miareczkowanie potencjometryczne
W miareczkowaniu potencjometrycznym wykorzystuje si ħ pomiar SEM układu elektrod
zanurzonych w roztworze miareczkowanym od obj ħ to Ļ ci dodawanego titranta. W przypadku
oznacze ı alkacymetrycznych zmianom ulega st ħŇ enie jonów wodorowych, wobec tego do
wyznaczania punktu ko ı cowego miareczkowania mo Ň na u Ň ywa ę tak Ň e pH-metru.
Miareczkowanie potencjometryczne stosuje si ħ , gdy badane roztwory s Ģ zabarwione lub
m ħ tne i nie mo Ň na u Ň y ę wska Ņ ników opartych na zmianie barwy.
1. Oznaczanie słabych kwasów w zalewach warzywnych metod Ģ miareczkowania
potencjometrycznego
Celem ę wiczenia jest ilo Ļ ciowe oznaczenie kwasowo Ļ ci zalew warzywnych w przeliczeniu na
kwas octowy metod Ģ miareczkowania potencjometrycznego.
Aparatura i szkło laboratoryjne: pehametr, zlewki o poj. 100 cm 3 , pipeta (10 cm 3 ) biureta.
Odczynniki: roztwór mianowany - 0,1 molowy NaOH, roztwór oznaczany - zalewa
warzywna (ogórki, buraki, papryka)
Wykonanie:
Do zlewki pobra ę 10cm 3 badanej zalewy warzywnej. W zlewce, w której znajduje si ħ
oznaczona próbka, umie Ļ ci ę elektrod ħ , tak by była zanurzona w badanym roztworze, dodaj Ģ c
wody destylowanej. Zmierzy ę SEM badanego roztworu. Pierwszy odczyt warto Ļ ci SEM (w
mV) lub warto Ļ ci pH odczytuje si ħ przed dodaniem titranta. Nast ħ pnie dodawa ę do roztworu
3
po 0,3 cm 3 0,1 molowego NaOH i po dokładnym wymieszaniu mierzy ę ka Ň dorazowo SEM
roztworu po kolejnych porcjach 0,1 m NaOH . Obserwuje si ħ systematyczn Ģ zmian ħ warto Ļ ci
SEM (wzrost pH) na pocz Ģ tku nieznaczn Ģ , w miar ħ zbli Ň ania si ħ do punktu ko ı cowego
miareczkowania coraz wi ħ ksz Ģ . W punkcie równowa Ň nikowym nast ħ puje skok potencjału.
Wykona ę pomiary SEM po skoku jeszcze 2-3 razy. Po osi Ģ gni ħ ciu maksimum przyrosty
malej Ģ . Otrzymane wyniki zestawi ę w tabeli według wzoru. Powtórzy ę oznaczenie.
V NaOH
cm 3
SEM
mV
D
SEM
mV
V
cm 3
D
SEM
D
V
0
0,3
0,6
0,9
….
Opracowanie wyników:
Punkt ko ı cowy miareczkowania mo Ň na wyznaczy ę kilkoma sposobami:
1. Graficznie - metod Ģ stycznych:
Na podstawie otrzymanych wyników do Ļ wiadczalnych wykre Ļ li ę na papierze milimetrowym
zale Ň no Ļę SEM od obj ħ to Ļ ci dodanego titranta tj. 0,1 molowego NaOH . Wykre Ļ li ę dwie
równoległe styczne do krzywej miareczkowania. Punkt przegi ħ cia zrzutowa ę na osi odci ħ tych
(o Ļ x) – wyznacza on liczb ħ cm 3 odpowiadaj Ģ c Ģ punktowi ko ı cowemu.
2. Metod Ģ pierwszej pochodnej.
Na osi rzednych (osi y) odkłada si ħ warto Ļę przyrostu Ș SEM (mV) do obj ħ to Ļ ci Ș V (cm 3 )
dodawanego 0,1 molowego NaOH (
D
SEM
D
,
mV
). Maksimum krzywej rzutowane na o Ļ
ml
V
odci ħ tych (o Ļ x) wyznacza obj ħ to Ļę odczynnika odpowiadaj Ģ c Ģ punktowi
równowa Ň nikowemu. Obliczy ę procentow Ģ zawarto Ļę kwasów w badanym roztworze w
przeliczeniu na kwas octowy.
D
SEM
D
,
mV
ml
V
V NaOH , cm 3
4
D
161953899.015.png 161953899.016.png 161953899.017.png 161953899.018.png 161953899.019.png 161953899.020.png 161953899.021.png 161953899.022.png 161953899.023.png 161953899.024.png 161953899.025.png 161953899.026.png
2. Oznaczanie mocnego kwasu o bardzo małym st ħŇ eniu za pomoc Ģ 0,1 molowego
NaOH metod Ģ miareczkowania potencjometrycznego.
Celem ę wiczenia jest ilo Ļ ciowe oznaczenie kwasu w otrzymanym roztworze metod Ģ
miareczkowania potencjometrycznego.
Aparatura i szkło laboratoryjne: pehametr, zlewki o poj. 100 cm 3 , pipeta (10 cm 3 ), biureta.
Odczynniki: roztwór mianowany - 0,1 molowy NaOH, roztwór oznaczany - roztwór kwasu .
Wykonanie:
W zlewce, w której znajduje si ħ oznaczona próbka, umie Ļ ci ę elektrod ħ , tak by była zanurzona
w badanym roztworze. Zmierzy ę SEM badanego roztworu. Nast ħ pnie dodawa ę do roztworu
po 0,5 cm 3 0,1 molowego NaOH i po dokładnym wymieszaniu mierzy ę ka Ň dorazowo SEM
roztworu. W punkcie równowa Ň nikowym nast ħ puje skok potencjału. Wykona ę pomiary SEM
po skoku jeszcze 3 razy. Powtórzy ę pomiary SEM w badanym roztworze. Otrzymane wyniki
zestawi ę w tabeli według wzoru:
V NaOH
cm 3
SEM
mV
SEM
mV
V
cm 3
D
SEM
D
V
0
0,5
1,0
….
Analogicznie wykona ę ę wiczenie mierz Ģ c pH roztworu.
Opracowanie wyników:
Na podstawie otrzymanych wyników do Ļ wiadczalnych wykre Ļ li ę zale Ň no Ļ ci SEM od
obj ħ to Ļ ci dodanego 0,1 molowego NaOH (na papierze milimetrowym). Wykre Ļ li ę równie Ň
zale Ň no Ļę
D
SEM
D
od obj ħ to Ļ ci dodanego 0,1 molowego NaOH . Na otrzymanym wykresie
V
zaznaczy ę punkt równowa Ň nikowy i obliczy ę zawarto Ļę kwasu w badanym roztworze.
3. Oznaczanie pH w wybranych produktach owocowych i warzywnych za pomoc Ģ
pehametru
Celem ę wiczenia jest pomiar pH w wybranych produktach owocowych i warzywnych.
Aparatura i szkło laboratoryjne: pehametr, zlewki o poj. 100 cm 3 .
Odczynniki: soki owocowe, warzywne i przetwory warzywne.
Wykonanie ę wiczenia:
Wla ę około 50 cm 3 badanych soków do zlewek. W roztworach umie Ļ ci ę elektrod ħ , tak aby
była zanurzona w badanej próbce. Zmierzy ę pH poszczególnych roztworów za pomoc Ģ
pehametru.
5
D
D
161953899.027.png 161953899.028.png 161953899.029.png 161953899.030.png 161953899.031.png 161953899.032.png 161953899.033.png 161953899.034.png 161953899.035.png 161953899.036.png 161953899.037.png
Zgłoś jeśli naruszono regulamin