I.P.
1. Woda ma twardość 60on. Wyrazić tę wartość w mmolach, mvalach w dm3 wody.2Wyjaśnić pojęcie utlenialności wody oraz podać metody jej określania.3Czynniki wpływające na twardość wody.4Zasada oznaczeń za pomocą chromatografii cienkowarstwowej.5Oblicz ile cm3 roztworu KMnO4 o stężeniu 0.02 mol/dm3 może utlenić 100 mg zredukowanego tlenu. Obliczenia wykonać w oparciu o reakcje z H2O2.6Jaką techniką można oznaczyć poziom pestycydów w wodzie. Podać zasadę i warunki oznaczeń.7Czynniki wpływające na pojemność kolumn.8Warunki wytrącania osadów krystalicznych i koloidalnych.9Podać krótką charakterystykę technik analizy procesowej za pomocą których można wykreślić obecność związków fenolowych w wodzie.10Zastosowanie chromatografii jonowymiennej.Ad 1.Woda ma twardość 60on. Wyrazić tę wartość w mmolach, mvalach w dm3 wody.1 mval/dm3 = 2,8 o n 1 mval/dm3 – 2,8 o n X - 60 o n X= 60/2,8 =21,4 mvalAd 2.Wyjaśnić pojęcie utlenialności wody oraz podać metody jej określaniaUtlenialność to wielkość wyrażająca ilość tlenu potrzebną do utlenienia substancji organicznych zawartych w wodzie. Jest to umowny wskaźnik określający zużycie nadmanganianu potasu (KMnO4) przez łatwo utleniające się substancje chemiczne, np. siarkowodór, siarczyny, azotyny. Utlenialność wody wynosi od 4 mg O2/dm3 dla wód czystych do kilkuset mg O2/dm3 dla wód zanieczyszczonych.
Sposoby oznaczania utlenialności:
- oznaczenie zredukowanego tlenu
- oznaczenie zawartości substancji redukujących tlen (reduktorów):
*organiczne (aldehydy, niektóre kwasy)
*nieorganiczne (jony metali zredukowanych)
Ad 3.Czynniki wpływające na twardość wody.
Twardość wody jest miarą ilości rozpuszczonych w wodzie soli. Właściwość tę nadają jej sole Ca, Mg, Fe, Mn, Al i innych kationów metalów ciężkich. Jej twardość zależy głównie od zawartości Ca2+ i Mg2+(bo dominuja w wodach naturalnych). Jeżeli któryś z wymienionych wcześniej jonów metali występuje w wiekszych ilościach to również uwzglednia się twardość: wapniową(zw. Ca) , magnezową(zw. Mg), węglanową(wodorotlenki, węglany i wodorowęglany Ca i Mg) i nieweglanową(inne zw. Ca i Mg niż w przypadku twardości węglanowej).
Ad 4.Zasada oznaczeń za pomocą chromatografii cienkowarstwowej.
Rolę nośnika ogrywa tu płytka szklana lub plastikowa powleczona jednostronnie cienką warstewką sorbentu. Na pkt-y. startowe nanosi się ok..5-500 ug analizowanej substancji. Wywołanie chromatografu odbywa się sposobami chemicznymi lub fizykochemicznymi. Jeśli analizowane zw. są bezbarwne, ale swiecą w zakresie UV to można zaobserwować w odpowiednich miejscach fluoryzujące plamki, które zaznacza się ołówkiem aby utrwalić i udokumentować przeprowadzoną analizę.
Ad 6.Jaką techniką można oznaczyć poziom pestycydów w wodzie. Podać zasadę i warunki oznaczeń.
pestycydy – związki zawierające chlor (metoksychlor, DDT, hektachlor); zagrozenie polega na kumulowaniu się ich w organizmach, a przede wszystkim w glebie. W glebie wystepują ok.10 lat w formie nie zmienionej. Zawartość pestycydów typu DDT metoksychlor nie powinno przekraczać 1 mikrograma w litrze, natomiast hektochloru – 0,03 mikrograma w litrze. Sumaryczna wartość pestycydów w 1 dm3 nie może przekraczać 0,5 mikrograma.
Oznaczanie pestycydów przy użyciu metody DFG S19 i GC/MS
Ta metoda analityczna pozwala na wykrycie ponad 270 pestycydów w żywności pochodzenia roślinnego. Ze względu na duży zakres oznaczanych związków DFG S19 nazywana jest inaczej multi metodą. Główne grupy wykrywanych pestycydów to: Chloroorganiczne pestycydy, Fosforoorganiczne pestycydy, Piretroidy ,Inne związki zawierające azot
Metoda DFG S19 obejmuje grupę pestycydów, które mogą być oznaczane przy użyciu chromatografii gazowej bez termicznego rozpadu. Związki nietrwałe termicznie oraz polarne muszą być analizowane przy pomocy metod LC. W ciągu ostatnich lat LC/MS/MS stała się drugą ważną multi metodą w typowym oznaczaniu pozostałości pestycydów. Główne grupy pestycydów takie jak: metylokarbaminiany czy herbicydy mocznikowe zaczęły być badane z wykorzystaniem tej metody. Grupy pestycydów analizowanych przez LC/MS/MS to np.
- Karbaminiany, Herbicydy mocznikowe
Pozostałe sposoby identyfikacji pestycydów takie jak: kolorymetria, polarografia i spektrofotometria IR nie są stosowane ze względu na niska czułość.
Ad 7.Czynniki wpływające na pojemność kolumn.
- wielkość ziaren (przy drobnym ziarnie przebicie występuje później niż przy grubym)
- stosunek wysokość do średnicy (gdy stosunek jest mniejszy od 10 wówczas pojemność kolumny rośnie ze wzrostem wysokości)
- szybkość przepływu (ze wzrostem szybkości przepływu maleje pojemność przebicia)
Ad 8.Warunki wytrącania osadów krystalicznych i koloidalnych.
WARUNKI WYTRĄCANIE OSADÓW KOLOIDALNYCH:
- zobojętnienie ładunku koloidów hydrofobowych lub usunięcie otoczki rozpuszczalnika koloidów hydrofilowych
- wytrącenie przeprowadza się w podwyższonej temperaturze z roztworów stężonych w obecności elektrolitów.
WYTRĄCANIE OSADU HYDROFOBOWEGO:
- zobojętnienie ładunku koloidu – proces zobojętnienia polega na dodaniu soli o przeciwnym znaku
- koagulacja – proces łączenia się koloidu, jest nieodwracalna.
OSADY HYDROFILOWE – proces łączenia się cząstek zachodzi wtedy, kiedy zostanie usunięta otoczka, która jest usuwana przez rozpuszczalnik polarny, np. aceton, lub w procesie dehydratacji. Zjawisko dehydratacji koloidu (cząstek) wiąże się ze zjawiskiem uwadniania jonów wprowadzonych z dodatkiem soli. W wyniku dehydratacji następuje łączenie się cząstek w większe. Połączenie to prowadzi do karbonizacji a dalej do wytracenia roztworu koloidalnego. Proces koagulacji koloidu hydrofilowego jest odwracalny. Koloidy hydrofilowe są znacznie trwalsze niż koloidy hydrofobowe.
Ad 9.Podać krótką charakterystykę technik analizy procesowej za pomocą których można wykreślić obecność związków fenolowych w wodzie.
Fenole do wód powierzchniowych dostaja się ze ściekami przemysłowymi( koksownie, zakłady chemiczne) Dopuszczalna zawartość w wodzie do picia nie może przekraczać 0,005 mg/dm3.Oznacza się ich zawartość przy wykorzystaniu:1. pomiaru absorpcji. Odczynniki: chlorek p – nitrobenzenodiazoniowy, 0,5M Na2CO3, roztór wzorcowy 0,01 fenolu. Sporządzić krzywą wzorcową.
2. przy wykorzystaniu chromatografii cienkowarstwowej.
Ad 10.Zastosowanie chromatografii jonowymiennej.
CHROMATOGRAFIA JONOWYMIENNA – polega na wymianie jonów pomiędzy jonami znajdującymi się w adsorbencie a jonami znajdującymi się na elektrodzie. Fazą stałą są jonity (kationity i anionity)
ZASTOSOWANIE:
- oczyszczanie wody, - demineralizacja wody (woda przeprowadzana jest przez silny kwas HCl a nastepnie przez silny anionit), - do oznaczenia białek, aminokwasów, zw. o charakterze polarnym.
- używa się do oddzielania takich związków jak aminokwasy, peptydy i białka. Chromatografia jonowymienna jest powszechnie stosowana do oczyszczania białek w systemie FPLC.
II grupa.
1podział wód ze względu na utlenialność,
2jakimi metodami oznacza się miedź,
3jakimi metodami oznacza się twardość ogólną wody.
4rodzaje osadów
5WWA.
Ad 1.podział wód ze względu na utlenialność
- głębinowe: 2mg O2/dm3
- do picia: 3 mgO2/ dm3
- leśne i bagienne 400mgO2/dm3
Ad 2.jakimi metodami oznacza się miedź
WAGOWO, ELEKTROLITYCZNIE, KOLORYMETRYCZNIE, JODOMETRYCZNIE-
metodą pośrednią. Do lekko kwaśnego roztworu o pH 4-5 dodaje się nadmiar KI. Miedź redukuje się do miedzi (I), utleniając jony jodkowe do jodu, który miareczkuje się mianowanym roztworem Na2S2O3 2 Cu2+ + 4 I- → 2 CuI + I2
Potencjał normalny układu I2/2I- jest wyższy niż potencjał układu Cu2+/Cu+, ale wskutek
wytrącenia się trudnorozpuszczalnego osadu Cul, potencjał układu Cu2+/Cu+ ulega znacznemu podwyższeniu do ok.0,76 V i dlatego zachodzi reakcja ilościowego utleniania jodków. Reakcja ta jest odwracalna i dlatego potrzebny jest duży nadmiar jodku potasu (ok. 40-60-krotny). Miareczkowanie należy prowadzić dość szybko, aby zapobiec utlenieniu jodków tlenem powietrza (jony Cu2+ katalizują tę reakcję). W roztworze nie powinno być
chlorków tworzących kompleksy z jonami miedzi.
Ad 3.jakimi metodami oznacza się twardość ogólną wody.
- metoda wagowa – polega na oddzielnym wagowym oznaczeniu zawartości Ca i Mg. Po zsumowaniu tych wartości otrzymuje się twardość ogólną wody.
- metoda palmitynianowa – czynnikiem miareczkującym jest alkoholowy roztwór palmitynianiu potasu. Oznaczenie polega na strąceniu trudno rozpuszczalnego osadu palmitynianu wapnia i magnezu. Po ilościowym związaniu jonów wapnia i magnezu nadmiar
palmitynianu potasu ulega hydrolizie, zmieniając odczyn wody na zasadowy, co w obecności fenoloftaleiny powoduje zabarwienie na różowo.
- metoda mydlana – polega na określeniu ilości mianowanego alkoholowego roztworu mydła potasowego, wskaźnikiem jest utrzymująca się piana
- metoda Wartha – Pfeifera.
-metoda wersenianowa - oznacza się łącznie zawartość jonów Ca2+ i Mg2+ przez miareczkowanie próbki wody roztworem(EDTA)w obecnosci czerni eriochromowej T jako wskaźnika. Jony Ca i Mg w roztworze wodnym o ph ok10 tworzą z czernią zw. kompleksowy barwy czerwonej. Jest on mniej trwały niż kompleks z wersenianem diodowym. Podczas miareczkowania, po związaniu wszystkich jonów Ca i Mg w roztworze jego barwa zmienia się z czerwonej na niebieską. Zmiana ta jest wyraźna przy dostatecznej ilości jonów Mg.
Ad 4.rodzaje osadów
- krystaliczne: drobnokrystaliczne, grubokrystaliczne
- koloidalne: serowate, galaretowate, hydrofilowe i hydrofobowe
OSADY KRYSTALICZNE: - jest to osad złożony z cząstek o uporządkowanej budowie sieciowej, tworzący podczas rozpuszczania na ogół roztwory rzeczywiste
OSAD KOLOIDALNE – to osady, które po rozpuszczeniu dają roztwory koloidalne.
Uwzględniając stosunek cząstek koloidalnych do fazy rozpraszającej wyróżnia się dwie grupy koloidów:- liofilowe (hydrofile, gdy cieczą jest woda) – odznaczają się zdolnością do tworzenia na swojej powierzchni wielowarstwowej otoczki złożonej z cząsteczek wody – otoczka hydralizacyjna, chętnie łączą się z wodą. Trudno ulegają sączeniu. Przykładami mogą być roztwory białka, skrobi, żelatyny, gumy arabskiej, kwasu krzemowego i innych.- liofibowe (hydrofobowe) – roztwory zoli, które pozbawione są otoczki hydratacyjnej, ponieważ oddziaływanie pomiędzy fazą dyspresywną, a ośrodkiem rozpraszający są bardzo słabe lub wcale nie występuje. Łatwiej ulegają sączeniu. Przykładami mogą być: zole wodorotlenków tlenków metali.
Ad 5.WWA
▪ wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne. Suma WWA nie może przekraczać 10-4 mg/l. W wodzie występują w wyniku desorpcji z osadów wodociągowych. Mogą występować w wodach naturalnych, do których dostają się ze ściekami z koksowni i gazowni, procesów spalania.
Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne, występujące w środowisku człowieka, pochodzą głównie ze źródeł antropogennych. WWA powstają jako produkty uboczne w wielu procesach chemicznych. Zasadniczo każdy proces, związany z silnym ogrzewaniem lub niecałkowitym spalaniem związków organicznych, może być źródłem emisji WWA, również pozaprzemysłowym /spalarnie odpadów, pożary lasów, spaliny pojazdów mechanicznych/. Odrębnym źródłem WWA jest palenie tytoniu, przy czym zarówno bierne jak i czynne palenie jest istotnym czynnikiem ryzyka nowotworowego.
Występowanie WWA we wszystkich elementach środowiska człowieka: w powietrzu, w
wodzie, w glebie oraz żywności powoduje, że narażenie na ich działanie ma charakter powszechny. Dostają się do organizmu ludzkiego różnymi drogami: podczas spożywania
pokarmów, drogą inhalacyjną oraz przez skórę.
zestaw 3 1 co to jest twardość wody 2 opisać budowę i scharakteryzować budowę spektrofotometru masowego 3 w jakich warunkach bada się ultlenialność wody 4 osady koloidalne cechy 5 jakie są zanieczyszczenia i coś tam 6 zadanie z wersenianem disodowym ale nie pamiętam treści:| 7.opisać retencję? jonizacji 8.jak oznaczamy jony w wodzie w jednym zadaniu Fe w drugim Cu czy tam Ca i Mg do zanieczyszczeń wody to były rodzaje źródła i sposoby wykrywania 9. coś o jonitach( to o to siódme chyba chodzi) 10. detektory w uv-vis
Ad 1.co to jest twardość wody
Twardość wody - jest to cecha wody, będąca funkcją stężenia soli, wapnia, magnezu i innych metali, które są zdolne do tworzenia soli na wyższym niż pierwszy stopniu utlenienia.
Twardość węglanowa (Tw) zwana też przemijającą spowodowana jest obecnością kwaśnych węglanów wapnia i magnezu. Twardość tę można usunąć przez zagotowanie wody.
Twardość niewęglanowa (Ts) spowodowana jest zawartością w wodzie chlorków, azotanów, siarczanów, krzemianów i innych rozpuszczalnych soli wapnia i magnezu.Twardość ogólna (To) jest sumą twardości węglanowej i niewęglanowej
- stężenie jonów głównie wapnia i magnezu
Ad 2.opisać budowę i scharakteryzować budowę spektrofotometru masowego
SPEKTROMETRIA MASOWA – jest działem analizy, w której wykorzystuje się zjawisko jonizacji.
Zasada działania: analizowane związki są jonizowane, następnie otrzymywane jony rozdziela się w zależności od stosunku m/z oraz mierzy natężenie prądu jonowego odpowiadającego poszczególnym jonom.
Widmo masowe składa się z szeregu pików przedstawiających zależności natężenia prądu jonowanego do stosunku masy jonu do jego ładunku.
Schemat układu spektrofotometru mas:
Komora jonizacyjna → analizator → detektor
↑ ↓
Układ wprowadzania próbki stacja obróbki próbki(rejestrator)
Układ wprowadzania próbki może odbywać się przez wlot zimny lub gorący. Próbka wprowadzana przez wlot zimny dostaje się do komory jonizacyjnej na zasadzie różnicy ciśnień. W komorze próbka ogrzewana jest do temperatury 300C i do komory jonizacyjnej dostaje się pod ciśnieniem.
ANALIZATORY – ich zadaniem jest uszeregowanie otrzymanych jonów według rosnącego stosunku ich masy do ładunku.
DETEKTORY to fotopowielacze, które przetwarzają analizowane dane jako widmo oraz masy analizowanych jonów.
Ad 4.osady koloidalne cechy
- ko...
monc1a