Aparatura - kolumna rektyfikacyjna
Kolumna rektyfikacyjna - (ang. fractioning still) najbardziej zaawansowana technologicznie aparatura i najlepsza metoda destylacji etanolu. Powstały w chłodnicy destylat, skroplony z pary powstałej w boilerze zostaje skierowany w dół kolumny. Odpowiednia wysokość kolumny (powiązana bezpośrednio z rodzajem materiału użytego do wypełnienia) oraz regulacja destylatu pozyskiwanego do destylatu przepływającego w dół (ang. reflux ratio), pozwala uzyskać czystość spirytusu wynoszącą 95%+ (teoretyczny limit w otwartym naczyniu 95,6%). Spirytus otrzymywany za pomocą kolumny rektyfikacyjnej zawiera najmniej substancji wpływających na jego niekorzystny smak i zapach.
Góra
Budowa kolumny rektyfikacyjnej
Jako, że na niektóre angielskie określenia trudno znaleźć mi polskie odpowiedniki, będę po wyjaśnieniu, posługiwał się pisownią oryginalną. Jak wspomniałem wcześniej w procesie rektyfikacji mamy do czynienia z tzw. półką teoretyczną. Zakłada się, że jedna półka odpowiada jednemu procesowi destylacji. Kolumna rektyfikacyjna umożliwia zwielokrotnienie półek umożliwiając tym samym wielokrotną destylację możliwą do osiągnięcia za pomocą pojedynczego procesu. W przypadku amatorsko wykonywanej rektyfikacji liczba półek teoretycznych zależy od wysokości wypełnienia, materiału z jakiego jest zrobione i ze stosunku destylatu pozyskiwanego do destylatu zwracanego z powrotem do kolumny. Ten ostatni z angielskiego określany jest jako reflux ratio. W celu stabilizacji temperatury w kolumnie można jej powierzchnię okryć pianką poliuretanową lub innym materiałem posiadającym właściwości termoizolacyjne. Wysokość wypełnienia, na przestrzeni którego odbywa się proces odpowiadający procesowi wymiany zachodzącemu na jednej rzeczywistej półce w kolumnie półkowej, określana jest jako HETP (Height Equivalent to a Theoretical Plate)."Rozwinięcie skrótu - Height Equivalent to a Theoretical Plate można przetłumaczyć jako ekwiwalent wysokości dla/na jedną półkę teoretyczną". Parametr ten określa sprawność kolumny, czyli jej zdolność do rozfrakcjonowania składników mieszaniny.
Dla przykładu, w przypadku etanolu półki teoretyczne dają następujące wyniki (dla zacieru o stężeniu 10%):
· 1x - 58%
· 2x - 80%
· 3x - 87%
· 4x - 90%
· 5x - 92%
· 6x - 92,6%
· 7x - 93,3%
· 8x - 93,8%
· 9x - 94,2%
· 10x - 94,4%
W przypadku najprostszego i zarazem bardzo skutecznego wypełnienia jakie można zastosować - zmywaków kuchennych, HETP wynosi około 10 cm. Aby więc w aparacie rektyfikacyjnym zaszło 10 teoretycznych półek, powinien on być wysoki na 9 * 10 cm = 90 cm, plus wysokość bilera (1 półka) + pewien margines błędu. Ponieważ wysokość kolumny przekłada się bezpośrednio na efektywność rozdziału składników, a więc na czystość pozyskiwanego etanolu należy stosować tak wysoką kolumnę, na jaką pozwalają warunki lokalowe. 120 centymetrów wypełnienia będzie już bardzo dobre, 180 perfekcyjne.
Wypełnienie kolumny
W celu zapewnienia jak najlepszego kontaktu para - ciecz w kolumnach stosuje się odpowiednie wypełnienia. W zależności od rodzaju wypełnienia HETP przyjmuje różną wartość. Wielość tego parametru zależy głównie od materiału z jakiego wykonane jest wypełnienie, a ściślej mówiąc stosunku powierzchni do objętości (P/V) danego materiału. Generalnie zasada jest taka, iż wypełnienie powinno być takie, aby parametr HETP był jak najmniejszy. W danej jednostce objętości powinno zawierać się możliwie najwięcej metrów kwadratowych powierzchni. Należy jednak pamiętać, że wielkość elementów wypełnienia musi być ściśle dobrana do średnicy kolumny. Jeżeli zastosujemy zbyt małe elementy wypełnienia w rurze o dużej średnicy (a co za tym idzie dużej wydajności) nastąpi zalanie kolumny (ang. flooding) ponieważ ciecz powstająca w chłodnicy nie będzie w stanie odpowiednio szybko spłynąć w dół.
Zakładając, że średnica elementu wypełnienia jest =1, fi kolumny powinno zawierać się w granicach 8 - 15. Wartości te dobrane są doświadczalnie i w ich zakresie kolumna pracuje prawidłowo. Odstępstwo od podanych wymiarów skutkuje, jak wcześniej pisałem, możliwością zalania, lub niekontrolowanym przepływem pary pomiędzy elementami wypełnienia, co oczywiście osłabia zdolnością rozdzielczą kolumny.
Materiał
Najbezpieczniejszym materiałem do wykonania jakiegokolwiek sprzętu do destylacji i rektyfikacji jest taki materiał, który nie wchodzi w reakcję w kontakcie ze znajdującym się w nim produktem. Praktycznie rywalizację na tym gruncie wygrywa szkło. Właściwości mechaniczne szkła sprawiają, że nie jest to materiał idealny z konstrukcyjnego punktu widzenia. Dlatego też praktycznie pierwsze miejsce zajmuje stal nierdzewna, a właściwie jej bardziej szlachetna siostra stal kwasoodporną (KO). Następnym w kolejności materiałem jest miedź oraz mosiądz. Podkreślam, jeżeli chcesz wykonać aparat destylacyjny trzymaj się tylko tych materiałów. Nic, poza KO, Cu i mosiądzem nie powinno służyć do budowy kolumny, boilera czy chłodnicy.
Przed pierwszym uruchomieniu zbudowanej aparatury należy ją odpowiednio oczyścić z pozostałości powstałych na etapie budowy. W przypadku stali nierdzewnej należy zastosować 3% roztwór wodorotlenku sodu (znany pod szerszą nazwą soda kaustyczna), w przypadku miedzi, 1-2% roztwór kwasu (azotowego, fosforowego (nitric, phosphoric, muratic, strong vinegar)) Po etapie kąpieli w żrących środkach należy przepłukać kilkukrotnie aparaturę za pomocą bieżącej wody i na koniec uruchomić całość i wlewając uprzednio do boilera zwykłą wodę.
Kontrola dostarczanej energii cieplnej
Sama kontrola w przypadku ogrzewania gazem odbywa się poprzez regulację intensywności mocy palnika. Czyli pokrętło lewo - prawo ;-) Podobnie w przypadku grzałek z regulatorem. Jeśli układ elektryczny nie posiada regulacji, najlepiej jest wykorzystać kilka grzałek i w zależności od potrzeb uruchamiać tylko te niezbędne.
Wyposażenie dodatkowe:
· Termometr - rzecz obowiązkowa, zakres urządzenia musi obejmować wartości do około 100 stopni Celsjusza. W zasadzie wystarczy jeden, zamontowany na szczycie kolumny, ale jeśli chcesz znać rozkład temperatur w pozostałych częściach aparatury nic nie stoi na przeszkodzie, aby elementów pomiarowych było więcej.
· Alkoholomierz - do pomiaru zawartości etanolu w uzyskiwanym destylacie. Najpopularniejsze są alkoholomierze o zakresie pomiarowy 0-100%, ale ze względu na ich niską dokładność polecałbym raczej droższe wskaźniki (często w jednej obudowie z termometrem) mierzące zakres np. 70-100%.
· Cukromierz - (np. wyskalowany w stopniach Ballinga) do mierzenia stopnia zaawansowanie fermentacji.
· Menzurka - lub inne naczynie pomiarowe, które pozwoli nam zorientować się co do szybkości procesu i stopnia jego zaawansowania
· Wężyk silikonowy - niezbędny do przetaczania płynów
· Lejek - nie muszę chyba pisać do czego jest potrzebny
· Waga - precyzyjna o zakresie do 100-200g (do nabycia za około 50-70 zł na Allegro) do odważania np. kwasu cytrynowego, pożywki dla drożdży, KMnO4 itp.
bladydzik