destylacja z para wodną_sprawozdanie.doc

A.)  CEL ĆWICZENIA:

Celem ćwiczenia było wyodrębnienie z wysuszonego i sproszkowanego materiału roślinnego olejku eterycznego: goździkowego.

B.)  OPIS POSZCZEGÓLNYCH CZYNNOSCI:

§         Zmontowano zestaw do destylacji z parą wodną (schemat zestawu przedstawia Rys. 1)

§         W kolbie o pojemności 250 cm3 połączonej poprzez nasadkę do destylacji z parą wodną z kociołkiem i chłodnicą umieszczono 5 g starannie utartych w moździerzu goździków i 150 cm3 wody. Wodę w kociołku oraz zawartość kolby ogrzano energicznie, prowadząc destylację z parą wodną.

§         Proces zakończono po zabraniu 100 cm3 destylatu.

Rys. 1 Schemat zestawu do destylacji z parą wodną.

§         Otrzymany destylat przeniesiono do rozdzielacza i ekstrahowano dwukrotnie chlorkiem metylenu (porcjami po ok. 10 cm3).

§         Zebrane frakcje organiczne suszono bezwodnym siarczanem (VI) magnezu, a po jego odsączeniu odparowano rozpuszczalnik na wyparce obrotowej – w kolbie pozostaje tzw. olejek goździkowy, którego głównym składnikiem jest eugenol [2-metoksy-4-(2-propenylo)fenol].

§         Za pomocą chromatografii sprawdzono czystość otrzymanej substancji.

Rys. 2 Schemat zestawu do ekstrakcji

C.)  TLC OLEJKU GOŹDZIKOWEGO – KOMENTARZ DO ĆWICZENIA:

Otrzymany w ćwiczeniu olejek goździkowy poddano próbie na obecność eugenolu z wykorzystaniem chromatografii cienkowarstwowej. Eugenol zidentyfikowano stosując TLC w układzie SiO2/CHCl3.

Na płytkę naniesiono próbkę otrzymanego olejku rozpuszczonego w chloroformie oraz wzorcowy roztwór eugenolu. Pod lampą UV obserwowano położenie plamek , które następnie obrysowano ołówkiem i zaznaczono na nich środek ciężkości.

Na podstawie analizy chromatogramu stwierdzono iż w otrzymanym destylacie jest duża zawartość eugenolu.