Wyklad_06_Metody Spektroskopowe w procesach_2011.pdf

(209 KB) Pobierz
Wykład: 6
948051091.051.png 948051091.062.png 948051091.073.png 948051091.084.png 948051091.001.png 948051091.002.png 948051091.003.png 948051091.004.png 948051091.005.png 948051091.006.png 948051091.007.png 948051091.008.png 948051091.009.png 948051091.010.png 948051091.011.png 948051091.012.png 948051091.013.png 948051091.014.png 948051091.015.png 948051091.016.png 948051091.017.png 948051091.018.png 948051091.019.png 948051091.020.png 948051091.021.png
ANALIZA WIDM I RZĘDU
Widma I rzędu według przyjętych założeń to takie, w których dla układów
sprzęgających się .
³
10
D J
n
Dla widm takich powinny występować dobrze rozdzielone multiplety.
Linie poszczególnych multipletów rozłożone są symetrycznie wokół środka
multipletu i odległe są o równe odległości równe stałej sprzężenia J.
Stosunek intensywności linii w multiplecie odpowiada współczynnikom
dwumianu Newtona w odpowiedniej potędze
2
948051091.022.png
Procedura analizy widma 1H NMR
Ustalamy warunki, w jakich wykonano analizowane widmo:
Typ aparatu i jego częstotliwość podstawową.
Zastosowany wzorzec.
Użyty rozpuszczalnik.
Wykorzystujemy informacje zawarte we wzorze sumarycznym.
Wykorzystujemy informacje zawarte we wzorze sumarycznym.
Obliczamy stopień nienasycenia
Sprawdzamy obecność pierwiastków magnetycznie czynnych
Ustalamy ilość grup sygnałów w analizowanym widmie.
Eliminujemy z rozważań sygnały pochodzące od wzorca i rozpuszczalnika.
Eliminujemy ewentualne sygnały od innych zanieczyszczeń.
Wyznaczamy intensywność integralną każdej grupy sygnałów.
Analizujemy sygnały w poszczególnych grupach w celu wyznaczenia ich
multipletowości i rozpoznania ewentualnych przypadków nakładania
się sygnałów.
W oparciu o intensywność integralną do każdego sygnału o określonej
W oparciu o intensywność integralną do każdego sygnału o określonej
multipletowości przypisujemy ilość przypadających na dany sygnał
protonów.
Wyznaczamy z widma przesunięcie chemiczne dla każdego z sygnałów.
Wyznaczamy stałą sprzężenia dla tych sygnałów, dla których jest to możliwe.
Analizujemy uzyskane dane i ustalamy przypuszczalny wzór strukturalny związku.
3
948051091.023.png
Potwierdzamy prawidłowość zaproponowanego rozwiązania:
Porównujemy multipletowość sygnałów z teoretycznym wyglądem widma dla
zaproponowanej struktury.
Porównujemy przesunięcia chemiczne tych sygnałów z odczytanymi z
widma.
Sprawdzamy wielkość stałych sprzężenia teoretycznych z odczytanymi.
4
948051091.024.png
Widmo typu AX, symulacja dla częstotliwości podstawowej 120MHz
X
A
J AX
J AX
3.20
3.10
3.00
2.90
2.80
2.70
2.60
2.50
2.40
2.30
2.20
2.10
2.00
1.90
1.80
1.70
5
948051091.025.png 948051091.026.png 948051091.027.png 948051091.028.png 948051091.029.png 948051091.030.png 948051091.031.png 948051091.032.png 948051091.033.png 948051091.034.png 948051091.035.png 948051091.036.png 948051091.037.png 948051091.038.png 948051091.039.png 948051091.040.png 948051091.041.png 948051091.042.png 948051091.043.png 948051091.044.png 948051091.045.png 948051091.046.png 948051091.047.png 948051091.048.png 948051091.049.png 948051091.050.png 948051091.052.png 948051091.053.png 948051091.054.png 948051091.055.png 948051091.056.png 948051091.057.png 948051091.058.png 948051091.059.png 948051091.060.png 948051091.061.png 948051091.063.png 948051091.064.png 948051091.065.png 948051091.066.png 948051091.067.png 948051091.068.png 948051091.069.png 948051091.070.png 948051091.071.png 948051091.072.png 948051091.074.png 948051091.075.png 948051091.076.png 948051091.077.png 948051091.078.png 948051091.079.png 948051091.080.png 948051091.081.png 948051091.082.png 948051091.083.png
Zgłoś jeśli naruszono regulamin