Klasyczna analiza ilościowa.pdf

...w laboratorium

mgr inż. Witold Nocoń

Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN

Zabrze

Klasyczna analiza ilościowa

w laboratorium XXI wieku

Streszczenie

W nowoczesnych laboratoriach analitycznych powszechnie stosuje

się instrumentalne metodyki analizy środowiskowej. Obserwowana

jest tendencja do obniżania poziomów oznaczalności składni-

ków próbek środowiskowych. Niemniej jednak nadal poczesne

miejsce pośród bardzo wyrafinowanej aparatury pomiarowo-ba-

dawczej zajmuje sprzęt rodem z początków analityki chemicznej.

W artykule omówiono przykłady zastosowań klasycznej analizy

ilościowej w laboratorium XXI wieku oraz sytuacje, w których ana-

lityka instrumentalna nie jest w stanie poradzić sobie z próbkami

środowiskowymi.

Summary

In present-day analytical laboratories instrumental methods of

environmental analysis are used more frequently. A tendency to

reduce determination levels of environmental samples elements

is observed. But still an important place among sophisticated

scientific equipment takes up the equipment which is known since

the beginning of chemical analysis. This article discusses some

examples of using classic quantitative analysis in the modern

21 st century laboratory and some situations when instrumental

analysis is not able to carry out indications in environmental

samples.

Słowa kluczowe

klasyczna analiza ilościowa, analiza miareczkowa, analiza wagowa

Key words

classic quantitative analysis, titration analysis, gravimetric analysis

W dobie gwałtownego rozwoju instrumen-

talnych technik analityki laboratoryjnej

często zapominamy o tym, od czego każdy

z nas zaczynał przygodę w laboratorium.

Kilkadziesiąt lat temu wykrywalność oraz

oznaczalność zanieczyszczeń chemicznych

w próbach środowiskowych były na pozio-

mie mg/dm 3 . Obecne techniki pozwalają

oznaczać substancje chemiczne na poziomie

ng/dm 3 , a czasem nawet pg/dm 3 . W wielu

współczesnych laboratoriach analitycznych,

posiadających nowoczesną aparaturę po-

miarową, klasyczna analiza ilościowa coraz

częściej odchodzi do lamusa.

Niezaprzeczalną zaletą współczesnej

analityki instrumentalnej jest możliwość

oznaczenia wielu składników próbek śro-

dowiskowych przy bardzo niskich ich stęże-

niach. Za pomocą chromatografii jonowej

(IC) oznaczymy szereg kationów i anionów.

Przy pomocy atomowej spektrometrii

absorpcyjnej (AAS) oznaczymy zawartość

metali ciężkich na poziomie niedostępnym

dla metod klasycznych. Jeszcze lepsze efekty

daje spektrometria mas z jonizacją w pla-

zmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS), gdyż

pozwala oznaczyć zawartość kilkudziesięciu

pierwiastków przy użyciu minimalnych

objętości próbek i na poziomie znacznie

przewyższającym możliwości atomowej

spektrometrii absorpcyjnej.

Biorąc pod uwagę stały rozwój gospo-

darczy, a co za tym idzie generowanie

i wprowadzanie do środowiska tysięcy no-

wych związków chemicznych, w większości

bardzo niekorzystnie oddziałujących na

naturalne ekosystemy i organizmy żywe,

możliwości oznaczenia tych zanieczyszczeń

na niskich poziomach stężeń są bardzo

istotne. Czy jednak w przypadku wszystkich

składników i zanieczyszczeń wody oraz ście-

ków taka analiza instrumentalna jest zawsze

niezbędna? Czy przy obecnej tendencji do

schodzenia z poziomami wykrywalności

i oznaczalności do tak niewyobrażalnie

niskich poziomów ta droga, którą podąża

laboratorium XXI wieku, jest jedynie słusz-

ną? Czy klasyczna analiza ilościowa, na

której wyrosły pokolenia analityków, ma

jeszcze rację bytu?

Klasyczna analiza ilościowa to metody

chemiczne, a więc reakcje wytrącania osa-

dów, zobojętniania, utleniania i redukcji

oraz kompleksowania. Analiza klasyczna

dzieli się na metody miareczkowe i wago-

we. Metody miareczkowe opierają się na

dodawaniu do próbki – w obecności od-

powiednio dobranego wskaźnika – odczyn-

nika miareczkującego o ściśle określonym

stężeniu, którego celem jest przereagowanie

z oznaczanym składnikiem. Wskaźnik

natomiast ma nam pomóc w zaobserwo-

waniu, kiedy – z uwagi na wyczerpanie się

reagentów – nastąpił koniec reakcji. Koniec

reakcji widoczny jest zazwyczaj poprzez

nagłą zmianę zabarwienia mieszaniny:

próbka, odczynnik miareczkujący i wskaź-

nik. Sygnałem analitycznym jest objętość

roztworu miareczkującego. Analiza wagowa

natomiast opiera się na wydzieleniu z próbki

środowiskowej substancji oznaczanej w for-

mie związku chemicznego, posiadającego

możliwie najmniejszą rozpuszczalność, lub

oddzieleniu składników oznaczanych od

cieczy poprzez sączenie albo odparowanie.

W analizie wagowej sygnałem analitycznym

jest masa otrzymanego osadu [1].

Zastosowania klasycznej

analizy ilościowej

Kwasowość, zasadowość

Chyba najczęściej wykorzystywanym dzia-

łem klasycznej analizy ilościowej jest

alkacymetria. Jak sama nazwa wskazuje,

alkacymetria opiera się na reakcjach kwas

– zasada. Najprostszym, a jednocześnie

najpowszechniej stosowanym przykładem

oznaczenia alkacymetrycznego jest ozna-

czenie zdolności wody do zobojętniania

kwasów mineralnych, zwane przez nas

zasadowością. Wykonuje się również ozna-

czenia kwasowości oraz zawartości dwu-

tlenku węgla (rozpuszczony w wodzie CO 2

Laboratorium | 3 /2008

...w laboratorium

dysocjuje i tworzy kwas węglowy). Zasada

tych oznaczeń jest taka sama – miareczko-

wanie do zmiany zabarwienia fenoloftaleiny

i oranżu metylowego.

Metoda miareczkowa ma jednak swo-

je ograniczenia. W barwnych wodach

i ściekach często niemożliwe jest okre-

ślenie zmian zabarwienia wskaźników,

a jedyną możliwą metodą oznaczenia

tych umownych wskaźników jest metoda

potencjometryczna z użyciem elektrody

pH-metrycznej. Jednakże wody powierzch-

niowe, wodociągowe i podziemne na ogół

nie posiadają zabarwienia utrudniającego

wykonanie oznaczenia metodą miareczkową.

Ponadto elektrodę pH-metryczną należa-

łoby wykalibrować, co zwykle zajmuje od

kilku do kilkunastu minut. Laborant jest

w stanie w tym czasie wykonać kilkanaście

oznaczeń metodą miareczkową. Poza tym

pozostaje zagadnienie precyzji kalibracji

elektrody pH-metrycznej. Można niestety

czasem trafić na kiepską partię roztworów

buforowych lub, co może się przydarzyć

każdemu, przez przypadek zanurzyć elek-

trodę do roztworu buforowego o innym

odczynie bez wcześniejszego przepłukania

i osuszenia szklanej membrany elektrody

pH-metrycznej. Skutkować to będzie

wadliwą kalibracją przyrządu, w związku

z czym pomiar odczynu będzie obarczony

dużym błędem.

Oznaczenie zasadowości wody, wyko-

nywane metodą miareczkową, jest bez

wątpienia znacznie prostsze i szybsze od

pomiarów potencjometrycznych. Pamiętać

należy jedynie o regularnym sporządzaniu

i sprawdzaniu roztworów miareczkujących

– również i tu możemy trafić na partie

odczynników złej jakości. Jednak istnieje

wiele sposobów dokładnego sprawdzenia

stężeń roztworów miareczkujących, co po-

zwoli nam uniezależnić się od producenta

odczynników deklarującego ich najwyższą

jakość i w razie konieczności zastosować

odpowiednie matematyczne, wynikające

z praw chemicznych, korekty wyników.

Alkacymetrię można również wykorzystać

do oznaczenia rozpuszczonego dwutlenku

węgla. Związek ten ma tę wadę, że jego skład

bardzo szybko zmienia się w czasie. Naj-

prostszym i jednocześnie najpewniejszym

sposobem na oznaczenie dwutlenku węgla

jest oznaczenie miareczkowe w miejscu

poboru próbki.

często wykonywane w celu oznaczenia

tego składnika w wodzie i ściekach. Powód

tego jest prosty – poziom oznaczalności

chlorków metodą miareczkową jest znacznie

niższy od wartości dopuszczalnych. W typo-

wych wodach powierzchniowych zawartość

chlorków jest zwykle na poziomie kilkudzie-

sięciu mg/dm 3 . Natomiast ustawodawca

dopuszcza ich zawartość w wodzie pitnej na

poziomie aż 250 mg/dm 3 . Chlorki można

oznaczać przy wykorzystaniu chromatografii

jonowej czy też elektroforezy kapilarnej. Jest

to ekonomicznie uzasadnione w przypadku,

gdy oprócz chlorków oznaczamy jeszcze

inne aniony. Jeśli jednak interesuje nas

jedynie zawartość chlorków, a ponadto ich

stężenia wielokrotnie przekraczają wartość

kilkudziesięciu mg/dm 3 (bardzo częsta sytu-

acja w wodach powierzchniowych i ściekach

aglomeracji katowickiej – patrz 5, 7), próba

ich bezpośredniego oznaczenia na chroma-

tografie może się zakończyć zniszczeniem

kolumny chromatograficznej, a w najlep-

szym przypadku zmianą jej charakterystyki.

Ponadto wysoka zawartość chlorków (bę-

dąca często w korelacji z kationami sodu)

często uniemożliwia przeprowadzenie analiz

instrumentalnych.

Z uwagi na wysokie zasolenie już wiele

razy każdy z nas stanął przed koniecznością

oznaczenia chlorków metodą miareczkową.

I nawet jeśli błąd oznaczenia chlorków

metodą miareczkową jest stosunkowo duży,

zawsze może posłużyć do przygotowania

rozcieńczonej próbki (100-1000-krotnie)

i oznaczenia – z większym lub mniejszym

błędem – metodą chromatografii jonowej.

Należałoby przy tym pamiętać, o ile zwięk-

sza się błąd oznaczenia przy kilkusetkrot-

nym rozcieńczeniu próbki.

Siarczany

Powód oznaczania siarczanów metodą wa-

gową jest ten sam co w przypadku chlorków

– dopuszczalne stężenia w wodzie przezna-

czonej do spożycia są wielokrotnie wyższe niż

w rzeczywistych próbkach środowiskowych

wód powierzchniowych i wodociągowych.

Ponadto metoda wagowa oznaczania siarcza-

nów to również możliwość osiągnięcia grani-

cy oznaczalności zbliżonej do nowoczesnych

metod instrumentalnych. W przypadku

bardzo wysokiej ich zawartości konieczne

jest stosowanie znacznych rozcieńczeń przy

próbie oznaczenia tych anionów metodami

instrumentalnymi. Postępując zgodnie z za-

leceniami normy, możemy oznaczyć stężenie

siarczanów w zakresie 10-5000 mg/dm 3 , co

jest zupełnie wystarczające w przypadku

Chlorki

Argentometryczne oznaczenie chlorków

(analiza miareczkowa strąceniowa) jest

Laboratorium | 3 /2008

...w laboratorium

wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi.

Niestety sama procedura wykonania tegoż

oznaczenia metodą wagową jest niezwykle

czasochłonna, niemniej jednak możliwość

popełnienia większej pomyłki jest na ogół

minimalna.

Azot organiczny i azot Kjeldahla również

warto oznaczać metodą miareczkową. Azot

zawarty w związkach organicznych w pierw-

szej kolejności trzeba z nich „uwolnić” po-

przez potraktowanie próbki odpowiednimi

utleniaczami, a następnie przeprowadzić do

formy NH 4 + .

Kiedy mamy już roztwór zawierający

jony amonowe, możemy oznaczyć te formy

azotu metodami instrumentalnymi. Należy

jednak pamiętać, że nigdy nie oddestylujemy

dokładnej objętości próbki w kolejnych

powtórzeniach. Próbkę za każdym razem

należałoby rozcieńczać do określonej obję-

tości, a następnie poddać analizie. Metoda

miareczkowa – zarówno w przypadku amo-

niaku, jak i azotu organicznego i Kjeldahla

– pozbawiona jest tej wady, gdyż objętość

zużywanego odczynnika miareczkującego

(roztwór wodorotlenku sodowego) nie jest

tak bardzo zależna od objętości oddestylo-

wanej próbki.

przez ludzi. Zasada oznaczenia jest taka

sama jak powyżej. Sam proces analityczny

to również utlenienie zawartych w wodzie

substancji organicznych, jednak przy zasto-

sowaniu innego utleniacza chemicznego.

Poziom oznaczalności tą metodą jest niższy

niż w przypadku ChZT Cr .

Twardość

Tworzenie barwnych związków komplekso-

wych, czyli kompleksometria, to również

jedna z dziedzin analizy miareczkowej.

Oznaczenia kompleksometryczne nadal

są powszechnie wykorzystywane, przede

wszystkim do oznaczenia zawartości soli

wapnia i magnezu w wodzie, czyli twardości

wody. Wapń i magnez oraz związane z nimi

węglany, kwaśne węglany i inne aniony łatwo

oznaczyć metodą chromatografii jonowej.

Również AAS i ICP znajdują zastosowanie

w oznaczeniu wapnia i magnezu. Po co

jednak komplikować sobie pracę, gdy

mamy do dyspozycji sprawdzoną metodę

miareczkową z wersenianem dwusodowym

(EDTA). Ponadto ani wapń, ani magnez nie

są zanieczyszczeniami wody, tylko mikroele-

mentami niezbędnymi w prawidłowej diecie

człowieka, więc znacznie niższe poziomy

oznaczalności tych pierwiastków znajdują

jedynie zastosowanie w wodach kotłowych,

technologicznych i ultraczystych wodach

wykorzystywanych w laboratoriach i far-

maceutyce.

Substancje ekstrahujące się

eterem naftowym

Kolejny przykład oznaczenia z grupy kla-

sycznej analizy ilościowej to tzw. ekstrakt

eterowy, czyli suma substancji organicznych

(pochodzenia naturalnego lub antropo-

genicznego) możliwa do wyizolowania

z próbki wody za pomocą eteru naftowego.

Eter jest organicznym rozpuszczalnikiem,

w którym bardzo dobrze rozpuszczają się

wszelkie tłuszcze, substancje ropopochod-

ne (w tym WWA). Jest lżejszy od wody,

a ponadto nie ulega w niej rozpuszczaniu.

Tym sposobem nie oznaczymy oczywiście

zawartości poszczególnych substancji or-

ganicznych (często nie jest to konieczne),

a ekstrakcja sumy tych składników i tak

wiele nam mówi o zanieczyszczeniu.

Metodą chromatografii gazowej można

również oznaczyć zawartość substancji

ekstrahujących się eterem naftowym, z po-

działem na konkretne związki organiczne.

Jeśli jednak nie interesuje nas zawartość po-

szczególnych węglowodorów czy substancji

ropopochodnych, oznaczenie sumy sub-

stancji organicznych jest z ekonomicznego

punktu widzenia uzasadnione. Wykonanie

jest dość pracochłonne, jednak sprzęt do

tego używany stanowi wyposażenie większo-

ści laboratoriów – rozdzielacz, eter naftowy,

waga analityczna i wyparka.

Chemiczne zapotrzebowanie tlenu

Nadal wszystkie oczyszczalnie ścieków są

zobligowane do oznaczania w ściekach

oczyszczonych wartości chemicznego

zapotrzebowania tlenu (ChZT). Jest to

zawartość substancji ulegających utlenieniu

silnymi utleniaczami chemicznymi, czyli

zawartość związków organicznych. Głów-

nym pierwiastkiem wchodzącym w skład

wszystkich związków organicznych jest

węgiel. Zawartość węgla organicznego jest

możliwa do wyznaczenia w analizatorach

TOC. Zajęcie równie łatwe, co przyjem-

ne (2, 3). W jaki sposób jednak zachęcić

podmioty odpowiedzialne za kontrolę

pracy oczyszczalni do oznaczenia węgla

organicznego, jeśli ustawa wymaga od nich

monitorowania wskaźnika ChZT? Sposób

jest jeden – oznaczyć ten wskaźnik innymi

metodami. A do wyboru mamy metodę

fotometryczną i miareczkową. Metoda

fotometryczna jest zdecydowanie mniej

skomplikowana; aby ją zastosować, należy

zakupić odpowiednie odczynniki, których

skład z reguły jest pilnie strzeżoną tajemnicą

producenta, a cena wielokrotnie wyższa od

ich rzeczywistej wartości (pomijając fakt nie

zawsze najlepszej jakości poszczególnych

torebek z odczynnikami).

Oznaczenie ChZT Cr metodą miareczkową,

w zależności od molowości roztworu soli

Mohra i mieszaniny utleniającej, może

być wykonywane zarówno w wodzie, jak

i ściekach. ChZT Mn , bardziej znane jako

utlenialność, jest parametrem normowanym

w wodach przeznaczonych do spożycia

Azot organiczny, amonowy i Kjeldahla

Azot amonowy występuje w wodzie w formie

jonowej NH 4 + . Jego ilościowe oznaczenie nie

nastręcza większych trudności dla chroma-

tografu jonowego. Również bez żadnych

problemów możemy oznaczyć go metodami

kolorymetrycznymi (np. z odczynnikiem

Nesslera). Cóż jednak zrobić w sytuacji, gdy

próbka ścieków zawiera wysokie stężenia

zawiesiny, a na domiar złego można wyczuć

charakterystyczny zapach siarkowodoru?

Chromatografia jonowa odpada – w końcu

w ściekach należy oznaczyć całkowity azot,

a nie tylko rozpuszczony (próbki, zanim

zostaną podane na kolumny chromatogra-

ficzne, są sączone przez filtr membranowy

0,45 μ m). Oznaczenie fotometryczne z od-

czynnikiem Nesslera również nie wydaje się

najlepszym rozwiązaniem – mętność próbki

spowoduje znaczne zawyżenie wyników.

Obecność siarczków dodatkowo podwyższy

wynik oznaczenia, gdyż związki te również

reagują z odczynnikiem Nesslera. Jednym ze

sposobów oznaczenia amoniaku jest metoda

miareczkowa po uprzednim oddestylowaniu

z próbki.

Sucha pozostałość,

pozostałość po prażeniu, zawiesina

Istnieją jeszcze takie składniki, których bez

metod klasycznej analizy ilościowej nie da

się w żaden sposób oznaczyć metodami

instrumentalnymi. Do tej grupy wskaźników

zaliczyć można oznaczenie suchej pozo-

stałości czy pozostałości po prażeniu (za-

wartość związków lotnych i mineralnych).

Parametry te są normowane w wodach

powierzchniowych i przeznaczonych do

spożycia przez ludzi. Szczególnie istotne są

natomiast w przypadku wód technologicz-

nych przeznaczonych do celów kotłowych.

Oznaczenia są dość czasochłonne, ale moż-

liwe do wykonania w każdym laboratorium.

Potrzebne do tego są: łaźnia wodna, parow-

niczki, suszarka, piec laboratoryjny, waga

analityczna i… odrobina cierpliwości.

Laboratorium | 3 /2008

...w laboratorium

Oznaczenie zawiesiny ogólnej to również

bezpośrednie zważenie materiału „wyizolo-

wanego” z próbki. W wersji najprostszej

to różnica suchej pozostałości z próbki

wody nie sączonej i sączonej. W postaci

bardziej wyrafinowanej można wykorzy-

stać sączki bibułowe, z włókna szklanego

bądź celulozowe, stosowane powszechnie

w laboratoriach mikrobiologicznych (4).

Zawsze jednak konieczna jest suszarka

i waga analityczna.

nieczyszczeń wody oraz ścieków oznaczana

za pomocą spektrofotometrów może być

z powodzeniem wykonywana w cylindrach

Nesslera. Dotyczy to np. związków azotu

i fosforu, krzemionki, chloru, manganu czy

żelaza. I choć ludzkie oko nie zawsze bywa

tak precyzyjne jak układy elektroniczne,

często nawet ta precyzja wystarcza do prze-

prowadzenia zadowalającego oznaczenia.

fizycznego sygnału wygenerowanego przez

oznaczaną substancję (np. wysokość czy też

powierzchnia piku, absorbancja).

Dla przykładu oznaczanie wspomnianych

już jonów amonowych – metoda klasyczna

to metoda miareczkowa, natomiast technika

instrumentalna to najczęściej chromatogra-

fia jonowa czy też metoda spektrofotome-

tryczna.

Przygotowanie próbek

Najwięcej czasu każdemu pracownikowi la-

boratorium zajmuje właściwe przygotowanie

i spreparowanie próbki, w której wykony-

wane jest oznaczenie. Dość powiedzieć, że

ten etap jest najważniejszy w całym toku

analitycznym. Ale co się okazuje – otóż

przygotowanie próbek laboratoryjnych do

analiz instrumentalnych niewiele różni się

od ich przygotowania do oznaczeń meto-

dami klasycznymi. Często różnice widać

dopiero przy ostatnim etapie oznaczenia

– w analizie klasycznej sygnałem anali-

tycznym jest masa oznaczanego składnika

lub objętość roztworu miareczkującego.

Natomiast w analizie instrumentalnej

stężenie substancji, czyli sygnał analitycz-

ny, określane jest na podstawie wielkości

Uwagi końcowe

Obraz współczesnego analityka laborato-

ryjnego nie odbiega znacząco od obrazu

informatyka otoczonego przez nowoczesny

sprzęt komputerowy. Obecnie praca w la-

boratorium to przeglądanie tzw. bibliotek

i interpretowanie setek pików na ekranie

monitora. Ale czy te cyfrowe zapisanie

reakcji chemicznych byłoby kiedykolwiek

możliwe bez sięgnięcia do podstawowych

praw rządzących Wszechświatem? Czy jaki-

kolwiek sprzęt komputerowy jest w stanie

zastąpić wieloletnie doświadczenie pracow-

nika laboratorium analitycznego?

Tym niemniej jednak w analizie klasycznej

coraz częściej z pomocą przychodzi elek-

tronika. Od wielu lat dostępne są na rynku

biurety elektroniczne oraz mikrobiurety,

Cylindry Nesslera

Nieocenionym sprzętem w laboratorium były

i są cylindry Nesslera. Oznaczenia z ich wy-

korzystaniem nie są zaliczane do klasycznej

analizy ilościowej, jednak z uwagi na długą

historię tego typu analiz i brak konieczności

posiadania skomplikowanej aparatury warto

je krótko omówić. Zgodnie z prawem Lam-

berta-Beera stężenia wielu barwnych związków

chemicznych są w szerokim zakresie stężeń

wprost proporcjonalne do ilości pochłaniane-

go światła czy też intensywności zabarwienia.

Zasada ta wykorzystywana jest we wszystkich

spektrofotometrach, w aparatach atomowej

spektrometrii absorpcyjnej czy analizatorach

węgla. W praktyce większość składników i za-

...w laboratorium

zwolnieni jesteśmy więc z konieczności przy-

gotowywania roztworów miareczkujących

poprzez dokładne odważanie substratów na

wagach analitycznych. Również w konstruk-

cji wag zaszły zmiany – tradycyjne wagi już

dawno ustąpiły miejsca bardzo precyzyjnym

urządzeniom wyposażonym w układy elek-

troniczne. Zmiany te mają usprawnić i przy-

spieszyć tok analizy, jednak nie są w stanie

zastąpić „elementu ludzkiego”.

Klasyczna analiza ilościowa nie jest je-

dynie sposobem na rozpoczęcie przygody

z laboratorium analitycznym. Stanowi ona

dobrą podstawę, aby móc podjąć pracę

z nowoczesną aparaturą pomiarowo-ba-

dawczą. Obsługi aparatury laboratoryjnej

można nauczyć się bez znajomości praw

chemicznych, jednak nie da się zrozumieć

zachodzących procesów, a tym samym pra-

widłowo ocenić wyników, bez sięgnięcia do

podstaw analityki laboratoryjnej.

Pomimo szeroko stosowanych technik

analizy instrumentalnej niektóre grupy

związków nadal z powodzeniem możemy

oznaczać metodami klasycznymi. Bywają

również przypadki, że analityka klasyczna jest

jedyną możliwą do zastosowania metodyką

oznaczeń składników próbek środowiskowych.

Ponadto nic tak nie uczy szerokiego spojrzenia

na problemy analityki oraz przysłowiowej

chirurgicznej precyzji i dokładności przy

sporządzaniu odczynników i roztworów

wzorcowych, jak klasyczna analiza ilościowa.

Choć jest coraz powszechniej wypierana przez

metody instrumentalne, nadal zajmuje istotne

miejsce w analityce środowiskowej.

Aby założyć laboratorium analityczne wy-

starczy zaopatrzyć się w zestaw szkła laborato-

ryjnego, pipety różnej objętości, kilka biuret,

zestaw do destylacji z parą wodną, cylindry

Nesslera, kuchenkę elektryczną, piec labo-

ratoryjny, suszarkę, łaźnię wodną, zestaw do

przygotowania wody redestylowanej, eksykato-

ry, tygle, parownice, standardowe odczynniki

chemiczne oraz rzecz najważniejszą – wagę

analityczną. Przyda się też instalacja gazowa,

niezbędne są również: odpowiednia wentyla-

cja (dygestorium), bieżąca woda i instalacja

elektryczna. Tym sposobem możemy stworzyć

całkiem nieźle wyposażone laboratorium, speł-

niające swoje zadania nie tylko na uczelni czy

w szkole średniej, ale mogące z powodzeniem

prowadzić badania monitoringowe i naukowe

z zakresu inżynierii i ochrony środowiska oraz

analityki środowiskowej. Koszty takiej pra-

cowni nie są małe – liczy się je w dziesiątkach

tysięcy zł, jednak jest to niewielka część kwoty,

jaką należy wydać na zakup np. chromatografu

jonowego czy analizatora węgla organicznego,

które są w stanie wykonać jedynie część

analiz. Ponadto większość wyposażenia takiej

pracowni i tak jest niezbędna przy analizie

instrumentalnej.

Pamiętajmy jeszcze o… zasadach optyki

(błąd paralaksy często mający duży wpływ

na dokładność metod miareczkowych)

i specyficznych osobniczych właściwościach

ludzkiego oka. Dla przykładu – dla jednego

kolor pomarańczowo-czerwony osiąga oranż

metylowy po dodaniu powiedzmy 3,5 cm 3

kwasu solnego, a dla osoby stojącej obok

ten kolor pojawi się po dodaniu kolejnych

dwóch czy trzech kropli kwasu (0,1 cm 3 ).

Aby zminimalizować błędy wynikłe z tego

powodu, analizę miareczkową zawsze wyko-

nuje jedna osoba.

Na koniec jeszcze wyjaśnienie, dlaczego

podjęto się tematu klasycznej analizy ilo-

ściowej. Wiele oznaczeń, które na co dzień

wykonuję, to oznaczenia instrumentalne.

Jednak z uwagi na próbki o obciążonej

matrycy, z jakimi często ma się do czynienia

w warunkach silnej antropopresji Górno-

śląskiego Okręgu Przemysłowego, chętnie

sięgam po stare i przez dziesięciolecia spraw-

dzone techniki oznaczeń. Tym chętniej, im

więcej problemów sprawia próbka poddana

analizom metodami instrumentalnymi.

Piśmiennictwo

1. Bodzek M., Bohdziewicz J., Konieczny K.,

Tanistra I.: Ćwiczenia laboratoryjne z chemii dla

kierunku studiów Inżynieria i Ochrona Środowi-

ska. Część II, Klasyczna analiza ilościowa. Wyd.

Pol. Śl., 1997.

2. Nocoń W.: Oznaczanie węgla organicznego

– uwagi ogólne . „Laboratorium – Przegląd

Ogólnopolski”, 2007, 7-8.

3. Nocoń W.: Oznaczanie węgla organicznego

w wodach powierzchniowych . „Laboratorium

– Przegląd Ogólnopolski”, 2007, 4.

4. Nocoń W.: Oznaczanie zawiesiny ogólnej – me-

toda z wykorzystaniem filtrów membranowych .

„Laboratorium – Przegląd Ogólnopolski”,

2006, 11.

5. Nocoń W., Kostecki M.: Hydro-chemical cha-

racteristic of the Czarniawka River . Arch. Ochr.

Środ., vol. 31, 2005, 2.

6. Nocoń W., Kostecki M.: Hydro-chemical

characteristic of the Bytomka River . Arch. Ochr.

Środ., vol. 31, 2005, 1.

7. Nocoń W., Kostecki M., Kozłowski J.: Cha-

rakterystyka hydrochemiczna Kłodnicy . Ochrona

Środowiska, 2006, 3.

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: