POTENCJOMETRIA.doc

(341 KB) Pobierz

POTENCJOMETRIA

Ćwiczenie P – 1

Wyznaczanie charakterystyki elektrody szklanej

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie zależności potencjału elektrody szklanej od pH roztworu i określenie zakresu jej stosowalności w pomiarach pH.

Opis stanowiska badawczego:

Elektroda szklana

Elektroda kalomelowa

Potencjometr (pH-metr)

Roztwór NaOH o stężeniu 0,2 mol/dm3

Roztwór mieszaniny kwasów: CH3COH, H3PO4, H3BO3 o stężeniu 0,04 mol/dm3 względem każdego z nich

Wykonanie ćwiczenia:

Do siedmiu zlewek o pojemności 100 cm3 odmierzam roztwór kwasów o stężeniu 0,04 mol/dm3 i roztwór wodorotlenku sodowego o stężeniu 0,2 mol/dm3 w ilościach podanych w tabeli 1.

Tabela 1

Skład roztworów buforowych

Lp.

pH buforu

Objętość roztworu kwasów [cm3]

Objętość roztworu NaOH [cm3]

Wartość zmierzonej SEM [mV]

1,98

3,29

4,56

5,72

6,80

7,96

9,15

-325

-292

-162

-130

-57

169

Po dokładnym wymieszaniu otrzymuje się szereg wzorcowych roztworów buforowych. Zaczynając od roztworu o najniższej wartości pH, elektrody zanurza się kolejno do poszczególnych roztworów i notuje wskazania phametru w mV. Po każdym pomiarze elektrody spłukuje się wodą: lekko ściąga się z nich bibułą wiszące krople wody i zanurza się w następnym roztworze.

Krzywa wzorcowa elektrody szklanej

Wnioski:

Prawidłowość reagowania elektrody szklanej określa się za pomocą wykresu wzorcowania (jak wyżej) lub reagowania elektrody. Nachylenie linowej części krzywej jest stałe, co określa czułość elektrody i może być opisane równaniem Nernsta.

Badana elektroda szklana może być stosowana w zakresie pH 5,72 do 9,15 ponieważ w tym przedziale zachowuje prostoliniowość wykresu.

Wartość siły elektromotorycznej wody wodociągowej wynosi –34 mV a wody destylowanej –109 mV. Siła elektromotoryczna ogniwa wynosi –75 mV. Z wykresu odczytujemy wartość pH która wynosi 6,6.

Ćwiczenie P – 3

Oznaczanie równocześnie występujących jodków i chlorków metodą potencjometrycznego miareczkowania strąceniowego

Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości jodków i chlorków w próbce otrzymanej do analizy.

Podstawą metody są reakcje strąceniowe jodków i chlorków pod działaniem jonów srebra. Oznaczanie polega na badaniu zmian potencjału elektrody srebrowej podczas dodawania azotanu srebra do analizowanego roztworu.

Opis stanowiska:

Roztwór AgNO3 o stężeniu 0,1 mol/dm3

Elektroda srebrowa

Elektroda kalomelowa

Klucz elektrolityczny napełniony roztworem KNO3 o stężeniu 0,1 mol/dm3

Potencjometr

Wykonanie ćwiczenia:

1. Przygotować analizowany roztwór do miareczkowania. W tym celu do zlewki o pojemności 250 cm3 przenieść analizowaną próbkę i uzupełnić wodą destylowaną do objętości 150 cm3.

2. Zbudować ogniwo pomiarowe, zanurzając w miareczkowanym roztworze elektrodę wskaźnikową (srebrową) i elektrodę porównawczą (nasyconą elektrodę kalomelową) (NEK) z kluczem elektrolitycznym.

3. Miareczkować próbkę roztworem AgNO3 o stężeniu 0,1 mol/dm3 dodając roztwór w proporcjach 0,5 cm3 oraz notując w tabelce sumaryczną liczbę dodanych centymetrów sześciennych i odpowiadającą jej wartość SEM.

Z powyższych wykresów wynika że PK miareczkowania jodków zachodzi po zużyciu 7,3 cm3 a AgNO3 a dla chlorków po zużyciu 6,4 cm3 (13,7 – 7,3 = 6,4) AgNO3.

Obliczam zawartość jodków:

Cm = ms *1000 / Mcz * v CAgNO3 = 0,1 mol/dm3

ms = Mcz * CAgNO3 *VAgNO3 / 1000 VAgNO3 = 7,3 cm3

ms = 126,9 * 0,1 * 7,3 / 1000 = 0,9263g = 92,63 mg

Obliczam zawartość chlorków:

Cm = ms *1000 / Mcz * v CAgNO3 = 0,1 mol/dm3

ms = Mcz * CAgNO3 *VAgNO3 / 1000 VAgNO3 = 6,4 cm3

ms = 35,5 * 0,1 * 6,4 / 1000 = 0,2272g = 22,72 mg

Badana próbka zawiera 92,63 mg jodków i 22,72 mg chlorków.

Ćwiczenie P – 6

Oznaczanie zasadowości wody metodą miareczkowania potencjometrycznego

Oznaczanie zasadowości polega na oznaczaniu zawartości związków reagujących zasadowo wobec fenoloftaleiny i oranżu metylowego. Zasadowość tych związków jest równoważna ilości miligramorównoważników kwasu mineralnego, zużytego do miareczkowania próby w obecności odpowiedniego wskaźnika lub dokładniej do określonej wartości pH.