1)Przygotowanie i mianowanie roztworu jodu o stężeniu 0.05 mol/dm3
W celu otrzymania 500cm3 roztworu jodu należy odważyć na wadze technicznej 20g jodku potasu, przenieść go do zlewki i dodać 5cm3 wody destylowanej.Następnie na wadze technicznej odważyć szybko 6.4g jodu i dodać do przygotowanego roztworu jodku potasu. Wymieszać w celu rozpuszczenia jodu w KI. Otrzymany roztwór przenieść do kolby miarowej o poj. 1dm3 i uzupełnić wodą do kreski.
2)Nastawianie miana jodu na tiosiarczan(VI)sodu(Na2S2O3)
Odmierzyć 25cm3 jodu i przenieść do kolby stożkowej o obj. 250cm3.Roztwór jodu miareczkować tiosiarczanem(VI) sodu do odbarwienia, przed końcem dodać 2cm3 2% roztworu skrobi.
I2+2S2O32-®2I-+S4O62- 1mol I2 reaguje z 2 molami Na2S2O3
Objętość Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania wynosi-
Stężenie roztworu jodu obliczamy ze wzoru:
CI2= =
CI2-stężenie jodu [mol/dm3]
VI2-obj. jodu odmierzona do miareczkowania [cm3]
CNa2S2O3-stężenie Na2S2O3 [mol/dm3]
VNa2S2O3-obj. Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania [cm3]
3)Pzygotowanie i mianowanie roztworu tiosiarczanu(VI) sodu o stęż. 0.1 mol/dm3.
Na wadze tech. odmierzyć 25g Na2S2O3 i rozpuścić w przegotowanej wodzie destylowanej. Gotowanie prowadzi do usunięcia bezwodnika kwasu węglowego, który powoduje rozkład w niej tiosiarczanu(VI) według reakcji:
S2O3 2-+H+®HSO3-+S
Następnie do roztworu należy dodać 0.1g Na2CO3, aby podwyższyć pH i zapobiec reakcji wydzielania wolnej siarki.Tak przygotowany roztwór przenosimy do kolby miarowej o obj. 1dm3 i uzupełniamy wodą do kreski. Miano roztworu można nastawić na jodan(V) potasu (KIO3) lub dichromian(VI) potasu.
4)Nastawianie miana tiosiarczanu(VI) sodu na dichromian(VI) potasu.
Pobrać 20cm3 Roztworu K2Cr2O7 (dichromianu potasu) do kolby stożkowej ze szlifem, dodać 2g KI i 20cm3 1 molowego HCl. Kolbę zamknąć i odstawić w ciemne miejsce na 10 min. Po upływie tego czasu wydzielony jod odmiareczkowuje się roztworem Na2S2O3 (tiosirczanu VI sodu), którego miano oznaczamy.
3I2+6S2O32-®6I-+3S4O62-
W momencie powst. barwy żółtozielonej dodaje się 2cm3 wskażnika skrobi i próbę miareczkuje się dalej.
Objętość roztworu zużyta w czasie miareczkowania-
Obliczenie stężenia Na2S2O3:
ReakcjaK2Cr2O7 z jonami I- przebiega następująco: Cr2O72-+6I-+14H+®3I2+2Cr3++H2O
Wydzielony jod reaguje z Na2S2O3: 3I2+6S2O32-®6I-+3S4O62-
1 mol K2Cr2O7 reguje z 6 molami Na2S2O3
nK2Cr2O7:nNa2S2O3=1:6
CNa2S2O3= =
Bonifacy7