KONDUKTOMETRIA
Ćwiczenie K – 2
Oznaczanie oparte jest na reakcji :
Ba(OH)2 + CO2 ® BaCO3 + H2O (1 mol Ba(OH)2 reaguje z 1 molem CO2)
Na podstawie spadku przewodnictwa właściwego roztworu wodorotlenku barowego przed i po pochłonięciu CO2 oblicza się zawartość dwutlenku węgla.
Odczynniki i aparatura:
- wodorotlenek barowy świeżo sporządzony o stężeniu około 0,01 mol/dm3
- konduktometr
- zestaw płuczek, aspirator
Wykonanie ćwiczenia:
- napełnić cztery płuczki o pojemności 150 cm3 mianowanym roztworem Ba(OH)2, połączyć szeregowo z aspiratorem i zatkać wylot zatyczką
- zmierzyć przewodność właściwą wyjściowego roztworu Ba(OH)2 w jednej z płuczek
- zdjąć zatyczki z płuczki i przepuścić przez płuczki 20 dm3 powietrza z szybkością 60 dm3/h
- zmierzyć przewodnictwo właściwe roztworu Ba(OH)2 w każdej z płuczek
Wyniki pomiarów:
Obliczam różnicę stężeń roztworu Ba(OH)2 :
Płuczka I 0,0092 mol/dm3 – 0,0083 mol/dm3 = 0,0009 mol/dm3
Płuczka II 0,0092 mol/dm3 – 0,0080 mol/dm3 = 0,0012 mol/dm3
Płuczka III 0,0092 mol/dm3 – 0,0080 mol/dm3 = 0,0012 mol/dm3
Płuczka IV 0,0092 mol/dm3 – 0,0075 mol/dm3 = 0,0017 mol/dm3
Do płuczek wlano po 150 cm3 Ba(OH)2, można więc obliczyć ilość moli dwutlenku węgla w każdej płuczce:
Płuczka I 0,0009 mol/dm3 × 0,15 dm3 = 0,000135 mola
Płuczka II 0,0012 mol/dm3 × 0,15 dm3 = 0,00018 mola
Płuczka III 0,0012 mol/dm3 × 0,15 dm3 = 0,00018 mola
Płuczka IV 0,0017 mol/dm3 × 0,15 dm3 = 0,000255 mola
S = 0,00075 mola
1 mol - 22,4 dm3 CO2
0,00075 mol - x dm3 CO2
x = 0,00075 * 22,4 / 1 = 0,0168 dm3 CO2
Procentowa zawartość CO2 w powietrzu wynosi:
20 dm3 powietrza – 100%
0,0168 dm3 CO2 – x%
x = 0,0168 dm3 × 100 / 20 dm3 = 0,084 % CO2
Ćwiczenie K – 3
Konduktometryczne oznaczanie zawartości kwasu solnego i octowego w mieszaninie
Konduktometryczne oznaczanie równocześnie występujących dwóch kwasów jest możliwe tylko wówczas, gdy różnią się one dość znacznie wartościami stałych dysocjacji (mają różną moc).
- wodorotlenek sodowy o natężeniu 0,1 mol/dm3
- otrzymany roztwór kwasu solnego i kwasu octowego o nieznanym stężeniu rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie miarowej do 100 cm3. Następnie pobrano do zlewki 20 cm3 tak przygotowanego roztworu i dodano 80 cm3 wody destylowanej
- zlewkę z tak przygotowaną próbką umieścić na mieszadle magnetycznym i zmierzyć przewodnictwo
- dodawać z biurety po 1 cm3 wodorotlenku sodowego o stężeniu 0,1 mol/dm3, mieszając po dodaniu każdej porcji i odczytać wartość przewodnictwa. Przed odczytaniem należy trzykrotnie wyjąć sondę pomiarową
- miareczkowanie prowadzić do 6 – 7 punktów po przekroczeniu punktu końcowego (PK2!)
- miareczkowanie wykonać dla kilku prób (najlepiej 5)
Jak widać z wykresów, pierwszy punkt końcowy (PK1) oznaczający koniec miareczkowania mocnego kwasu leży na pierwszym załamaniu krzywej miareczkowania. Ilość zużytego NaOH wynosi odpowiednio:
I 7,3 cm3
II 7,5 cm3
III 7,2 cm3
Drugi punkt końcowy (PK2) oznaczający koniec miareczkowania kwasu octowego wyniósł odpowiednio:
I 15,6 cm3
II 18,8 cm3
III 18,0 cm3
Dyskusja wyników:
PK1 PK2
Średnia arytmetyczna zbiorowości próbnej:
x = 7,3 + 7,5 + 7,2 / 3 = 7,333 x = 15,6 + 18,8 + 18,0 / 3 = 17,467
Wariacja zbiorowości próbnej
; n -1= k – liczba stopni swobody
V = (7,3 – 7,333)2 + (7,5 – 7,333)2 + V = (15,6 – 17,467)2 + (18,8 – 17,467)2 +
+(7,2 – 7,333)2 = 0,047 / 2 = 0,0235 +(18,0 – 17,467)2 = 5,547 / 2 = 2,773
Odchylenie standardowe pojedynczego wyniku
s = (0,0235) ½ = 0,153 s = (2,773) ½ = 1,665
Odchylenie standardowe średniej arytmetycznej
sx = [0,047 / 6]1/2 = 0,089 sx = [5,547 / 6]1/2 = 0,962
Względne odchylenie standardowe, charakteryzuje wielkość rozrzutu wyników
sr = 0,153 / 7,333 = 0,021 sr = 1,665 / 17,467 = 0,095
Przedział ufności:
95% ó dla k = 2 tstudenta = 4,303
[ ]
x = 7,333 ± 4,303×0,089 = x = 17,467 ± 4,303×0,962 =
= 7,333 ± 0,383 [ ] = 17,467 ± 4,14 [ ]
PK1 = 7,333 ± 0,383 [cm3] PK2 = 17,467 ± 4,14 [cm3]
Obliczam zawartość obu kwasów w mieszaninie:
NaOH + HCl ® NaCl + H2O
NaOH + CH3COOH ® CH3COONa + H2O
NaOH reaguje z obydwoma kwasami w stosunku 1 : 1, więc:
nHCl = CNaOH × V...
Bonifacy7