Potencjometria należy do metod elektroanalitycznych, które obejmują szereg technik pomiarowych, opartych na badaniu reakcji elektrodowych i procesów zachodzących między elektrodami. Podstawę metod elektroanalitycznych stanowi pomiar wielkości elektrycznych (napięcie, natężenie prądu, opór elektryczny) związanych ze stężeniem bądź całkowitą ilością oznaczonej substancji.
Metody potencjometryczne polegają na pomiarze siły elektromotorycznej (SEM) ogniwa złożonego z dwóch elektrod zanurzonych w badanym roztworze. Mierzona SEM zależy w określony sposób od stężenia składnika oznaczonego w roztworze.
Oznaczanie Fe2+ metodą potencjometrycznego miareczkowania redoks.
Celem ćwiczenia jest oznaczenie Fe2+ zawartego w roztworze otrzymanym do analizy. Podstawa tej metody jest reakcja redoks, przebiegająca w środowisku kwaśnym według schematu:
Cr2O2-7 + 6Fe2+ + 14H+ ® 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
Ćwiczenie to wykonuje w następującej kolejności:
a) Przygotowuje analizowany roztwór do miareczkowania. W tym celu badany roztwór umieszczam w zlewce o pojemności 250 cm3 i uzupełniam do 100 cm3 roztworem HCl o stężeniu 2,0 mol/dm3.
b) Przygotowany roztwór umieszczam na mieszadle magnetycznym, podgrzewam do temperatury około 45 °C i zanurzam w nim połączone z potencjometrem elektrody – platynowa i srebrową.
c) Podgrzany roztwór miareczkuję potencjometrycznie roztworem K2Cr2O7 o stężeniu
0,01 mol/dm3, dodaję porcjami po 0,5 cm3. Notuję w tabelce sumaryczną liczbę dodanych centymetrów sześciennych roztworu miareczkującego i odpowiadającą jej wartość SEM ogniwa pomiarowego.
Opracowanie wyników.
Objętość roztworu K2Cr2O7 [cm3]
Wskazania pehametru [mV]
0,0
424
8,0
494
16,0
750
0,5
432
8,5
498
16,5
764
1,0
441
9,0
502
17,0
766
1,5
447
9,5
506
17,5
769
2,0
456
10,0
510
18,0
771
2,5
459
10,5
517
18,5
774
3,0
463
11,0
524
19,0
780
3,5
466
11,5
529
19,5
782
4,0
469
12,0
538
4,5
472
12,5
553
5,0
475
13,0
580
5,5
478
13,5
710
Bonifacy7